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Kolorimetrische Bestimmung kleiner Mengen Morphin.

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C. Mai u. C. R a t h : Morpbinbestirnmung.
300
Kolorimetrische Bestimmung kleiner Nengen Norphin.
Vorlaufige Mitteilung aus dem Laboratorium fiir
angewandte Cheruie an der Kgl. Universitiit Mfinchen.
Von C. M a i und C. R a t h .
(Eingegaagen den 6.VII. 1906.)
Seit llngerer Zeit mit einer Untersuchung uber den Morphingehalt der Mohnkapseln beschtiftigt, hatte sich uns der Mange1 eines
Verfahrens fiihlbar gemacht, das die quantitative Bestimmung sehr
kleiner Morphinmengen, d. h. Mengen von weniger als 1 mg, in verhtiltnismlflig einfacher und hinreichend sicherer Weise gestattet.
D a ein solches Verfahren insbesondere auch fir die gerichtlichchemische Praxis von Bedeutung sein wiirde, versnchten wir die verschiedenen Farbenreaktionen des Morphins ZR benutzen, um durch
kolorimetrischen Vergleich der damit erhaltenen Fzrbungen mit solchen
an Losungen von bekanntem Morphingehalte vielleicht zu einem gangbaren Wege zu gelangen.
Wenn unsere diesbeziiglichen Versuche auch noch nicht abgeschlossen
sind, so sehen wir uns doch mit Riicksicht auf eine inzwischen erfolgte
Veroffentlichung YOU G e o r g e s und 0 a s c a r d I), die einen Zihnlichen
Gedanken wie wir verfolgten, veranlallt, die bisher erhaltenen Ergebnisse schon jetzt mitzuteilen.
Es murden zunlchst drei Reaktionen des Morphins in Betracht
gezogen, nlmlich seine Einwirkung auf Jods&ure, sowie sein Verhalten
gegen das Fro hd e’sche Reagens und gegen Formaldehyd-Schwefelslure.
Aus wlsseriger Jodsaureltisung wird durch Morphin bekanntlich
Jod frei gemacht; wir hofften diese Reaktion nun in der Weise fiir
den beabsichtigten Bweck verwerten zu ktinnen, dall entweder die
durch das ausgeschiedene Jod verursachte Flrbung direkt kolorimetrisch
vergleichbar sein murde, oder daU durch Ausschfitteln des Jodes mit
Schwefelkohlenstoff oder Chloroform oder auch durch Anwendung von
Starkelbung kolorimetrisch vergleichbar gefiirbte Flilssigkeiten zu
erhalten waren.
Diese Annahmen erwiesen sich indessen als nicht ohne weiteres
zutreffend.
Die Farbung durch das abgeschiedene Jod ist bei stark verdunnten
Losungen vie1 zu gering, um direkt vergleichbare Werte zu ergeben.
1)
Journ. Pnarm. Chim. 1906, 23, 613.
C. M s i u. C. Rath: Morphinbestimmang.
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Sie setzt aulerdem ganz reine MorphinMsungen voraus, die i n der
Praxis nicht immer vorliegen, da jede ffrbende Verunreinigung das
Ergebnis naturgemfl mehr oder weniger stark beeinfldt. Beachtung
verdient vielleicht der von G e o r g e s und G a s c a r d ') vorgeschlagene
Zusatz von Ammoniak, wodurch die Farbung an Tiefe betrlchtlich
zunimmt.
Die Versuche, das Jod durch Ausschiitteln mit Chloroform,
Schwefelkohlenstoff usw. anzureichern, fiihrten bisher ebenfalls nicht
zu befriedigenden Erfolgen, ebenso diejenigen, die auf die Bildung von
J o d s C k e hinzielten; wir gedenken die Versuche in dieser Richtung
indessen noch fortznsetzen.
Die zweite von uns in Betracht gezogene Reaktion, die bekannte
ViolettfLrbung des Morphins mit F r o h d e '8 Reagens, einer Losung
von 1-50 mg Ammoniummolybdfnat in 1 ccm Schwefelstiuie, ftihrte
gleichfalls nicht zn einem praktisch verwertbaren Befunde. Die dabei
anftretende Fbbung ist zwar sehr tief, sie vertrtigt aber keine
Verdtinnung.
Einen besseren Erfolg ergab dagegen die dritte in Anwendung
gezogene Reaktion, nLmlich die Violettftirbung des Morphins mit einer
Mischung von etwa 2 Tropfen 40Xiger PormaldehydlUsung mit 3 ccm
SchwefelsLure, die als M a r q u i s 'sches Reagens bekannt ist.
Es wurde in der Weise verfahren, daU 1 ccm einer wbserigen
MorphinchlorhydratlUsung 1:1000 in einem kleinen halbkugeligen Glasschlllchen auf dem Wasserbade verdampft, der Rtickstand mit 1 ccrn
des Reagenaes verriihrt, die tief violett gefarbte Fltissigkeit in kleine
RUhrchen von etwa 10 mm Weite ilbergefiihrt und darin nuter Nachspiilen
des Schqchens mit 4 ccm Schwefelstinre verdiinnt wurde. Bei Anwendnng von 1 mg Morphinchlorhydrat entsteht so eine fast undurchsichtige, violettblaue Flussigkeit, wLhrend bei geringeren Morphinmengen die Tiefe der $&bung in deutlich erkennbarem und kolorimetrisch
leicht vergleichbarem Grade abnimmt. Die Grenze der Empfindlichkeit dilrfte rnit etwa 0,00003 g Morphin erreicht sein, mit welcher
Menge eine eben noch vergleichbare Blaufgrbung entsteht. Noch
geringere Morphinmengen sind zwar mit Hilfe dieser Reaktion noch
qnalitativ erkennbar, doch vertragen die dabei auftretenden FPrbungen
keine Verdiinnung mehr und sind daher nicht mehr vergleichbar. W i r
glauben, d8Q durch Herstellung geeigneter Normallosungen sich auf
diese Weise die Bestimmung von Milligrammbruchteilen von Morphin
ermuglichen lUt, behalten uns weitere Mitteilungen dariiber indessen
noch vor.
1)
a. a. 0.
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kleiner, bestimmung, menger, kolorimetrische, morphine
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