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Methode zur Gewinnung des Jods aus seinen Verbindungen.

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Gewinnung des Jods aus seinen Verbindungen.
151
dann zungchst die Jodreaction, dann sieht man diese
verschwinden und die Bromreaction deutlich hervortreten.
(Fyesenius Zeitschr. fiir analyt. Chenz. 1. 46.)
B.
lllethode zur Gewinnung des Jods,
Eine sehr einfache Jodgewinnungsmethode und vielleicht die zweckmassigste von allen, beruht darauf, dass
man die Jodalkalimetalle mittelst Eisenchlorid zersetzt
(Na J
Fez CIS = Na C1+ 2 Fe C1+ J) und das frei gewordene Jon durch Schwefelkohlenstoff auszieht. Letzterer
wird im Wasserbade bei 500 C. abdestillirt. Jodalkalimetalle und Eisenchloridltisung geben ubrigens schon beim
Kochen alles Jod ab, wie 13. S c h w a r z in Rreslau bereits
im Jahre 1854 nachgewiesen hat. Gleichzeitig vorhandene Brommetalle bleiben dabei unzersetzt. ( Wagner's
Jahresb. der ehem. Teehnol.)
Bkb.
+
Methode znr Gewinnuag des Jods aus seinen Verbindungen.
Dr. L u chs hat Versucbe gemacht, zur Ausscheidung
des Jods aus seinen Metallverbindungen diese durch
Schwefelsaure mit einem Zusatze von saurem chromsauren Kali auszuscheiden, welche sehr gunstige Resultate
gegeben haben.
Man brachte 61/, Pfd. Mutterlaugensalz in einen irdenen Topf, loste dasselbe in 12'/2 Pfd. Wasser, goss
6 Pfd. gewohnliche englische Schwefelsaure nach und
nach hinzu und fugte dann sogleich i3/* Pfd. doppeltchromsaures Kali fein gestomen dazu. Nach tuchtigem
Umruhren hatte sich das 'ganze Jod in groben Krystallen niedergeschlagen.
Die uberntehende Flussigkeit konnte noch Jod enthalten, man goss daher einen Theil derselben in eine
Retorte und destillirte. 15 Pfd. derselben lieferten nur noch
circa 1 Drachme Jod. Es war also ein kleiner Theil Jod
gelost und es musste die dunkelgrune Flussigkeit zur
weiteren Verwerthung vom Jod getrennt werden. Das ausgeschiedene Jod konnte aber so nicht verarbeitet werden,
sondern erforderte eine Destillation. Man verrnengte daher die Flussigkeit mit dem Jod, und destillirte das
letztere ab. Die Destillation ging regelmassig ohne Unter-
152 Darstellung von Jodkalium mittelst Joclphosphors etc.
brechung vor sich. Die Fliissigkeit war zu dunkel, urn
das Jod auf dem Boden der Retorte zu bemerken. Um
such die Destillation mehr zu beobachten, zog man die
dunkelgriine Flussigkeit allein ab, trennte das Jod durch
Gaze utld wuscli es ein wenig mit Wasser. In einetn
Tage konnten drei Destillationen beendet werden, und in
4 Tagen war die dunkelgrune Fliissigkeit des ganzen
Mutterlaugensalzes vom Jod getrennt. Das feuchte Jod
brachte man in eine Retorte, wusch den Hals derselben
mit Wasser ab, setzte sie so ins Dampfbad, dass der
Dampf die Retorte fast ganz urnsp'jlen konnte, und legte
einen grossen hcllen Ballon vor. In grossern 1,nboratorien, wo den ganzen Tag itber der Uampi' zur Disposition steht, ist dies die bequeinste Methode. Man wahle
eine Itetorte mit langem, weitem Halse, so dass der Joddampf gerade in die Mitte der Vorlage kommt und durch
einen tiichtigen Strahl Wassers abgekiihlt werden kann.
E i n Luturn ist unniithig, dns Jod legt sich in schonen
grossen Krystallen an, ist fast trocken, sehr rein, kann
also gleich aufbewahrt oder verbraucht werden. In etwa
3 Wochen waren auf diese Weise sammtliche 80 Pfd.
Mutterlaugensalz aufgearbeitet. ( Wittst. VierteZjahrsscl)w.
R.
Bd. 10.)
Darstellung von Jodkalium mittelst dodphosphors nnrI
sehwefelsauren Kalis,
Man iibergiesst nach M. P e t t e n k o f e r 1 Theil Phosphor mit ungefahr 30 Theilen heissem Wasser, fiigt unter
bestandigem Umruhren so lange wohl zerriebenes Jod
(1311~ Theil) hinzu, als dieses sich noch farblos lost,
giesst von der zuruckbleibenden geringen Alenge von
amorphem Phosphor ab und versetzt die Flussigkeit init
einer aus 8 Theilen gebrannten Kalks bereiteten Kalkmilch, bis sie alkalisch reagirt. Hierauf filtrirt man durch
Leinwand, auf welcher phosphorsaurer, phosphorigsaurer
Kalk und iiberschiissiges Kalkhydrat zuruckbleiben. Das
Jodcalcium enthaltende Filtrat wird rnit einer noch heissen
Losung von 9 Theilen ltrystallisirten schwefelsauren Kalis
in etwa 48 Theilen Wasser versetzt, nacli 6 Stunden der
ausgeschiedene schwefelsaure Kalk mittelst Coliren durch
Leinmand getrennt nnd die Fliissigkeit dann etwas eingedompft. Zu dieser fiigt man schliesslich eine Auflosung von reinem kohlensauren Kali so lange hinw, als
aoch ein Niederschlag von kohlensaurem Kallr entsteht
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