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Nachweisung des Broms.

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Nachzceisung des Bronu.
farbt und sich plotzlich im Verlauf von 1 bis 2 Wochen
unter Explosion zerlegt.
Setzt man die Destillation der wasscrigen IJeberchlorstlure mit concentrirter Schwefelsaure noch weiter fort,
so steigt die Temperatur nach und nach bis 2000, wo
dann dicke olige Tropfen iiberdestilliren; die, sobald sie
niit der gelben Fluasigkeit zusammcnkommen, zu einer
krystallinischen Masse erstarren. Diese Ihystalle sind
das Hydrat der Ueberchlorsaure = H CIOA, 2 HO. Man
erhalt sie am besten rein, indern man die concentrirte
reine Siiure vorsichtig mit SO vie1 Wssser mischt, dass
die Mischung beim Erkalten feat wird. Die anfangs gelben
Krystalle werden dem Lichte ausgesetzt, bald farblos ,
geben an der Luft dicke weisse Nebel, zerfliessen sehr
rasch und zerfallen beim Erhitzen in reine Ueberchlorsaure
und wasserige Yaure. Die Wirkung des Hydrats auf
organische Substanzcn ist nicht so heftig wie die der
reinen Saure.
Die wasserige Ueberchlorsaure ist im concentrirten
Zustande dickflussig wie Vitriolol, siedet bei 203 0 und
hat eine constante Znsammensetzung, welcher aber keine
einfache Formel entspricht.
Die iiberchlorsauren S a k e sind beinahe alle sehr
zerfliesslich. (Annal. d. Chem. u. Phorni. CXXI. 346-3356.)
--
G.
Nachweiswag des Broms.
Nach F r e s e n i u s lasst sich das durch Chlor aus
seinen Verbindungen abgeschiedene Brom mit Chloroform oder mit Schwefelkohlcnstoff weit besser als mit
Aether entdecken. Der Unterschied in der Empfindlichkeit ist sehr gross.
Bei irgend grossern Brommengen farben sich die abgeschiedenen Tropfen des Chloroforms oder Schwefelkohlenstoffs rothgelb, Lei sehr geringen Mengen blassgelb.
Ein Ueberschuss von Chlorwasser ist zu vermeiden,
und die Losungsmittel mussen rein sein. 1st neben dem
Brommetalle cin Jorlmetall vorhanden, so scheidet man
das Jod cntweder erst ab, was nach Freiinachen desJods
durch salpetrige %ure mittelst YcLwei'eIkoLlenstoff geschehen kann, bevor nian auf Brom pruft, - oder nian
schuttelt rnit eineni grossen Tropfen S;,hwefelkohleiistoff
und fugt sehr vorsichtig verdiinntes Chlorwasser tropfenweise und unter Umschutteln zu. Man beobachtet als-
Gewinnung des Jods aus seinen Verbindungen.
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dann zungchst die Jodreaction, dann sieht man diese
verschwinden und die Bromreaction deutlich hervortreten.
(Fyesenius Zeitschr. fiir analyt. Chenz. 1. 46.)
B.
lllethode zur Gewinnung des Jods,
Eine sehr einfache Jodgewinnungsmethode und vielleicht die zweckmassigste von allen, beruht darauf, dass
man die Jodalkalimetalle mittelst Eisenchlorid zersetzt
(Na J
Fez CIS = Na C1+ 2 Fe C1+ J) und das frei gewordene Jon durch Schwefelkohlenstoff auszieht. Letzterer
wird im Wasserbade bei 500 C. abdestillirt. Jodalkalimetalle und Eisenchloridltisung geben ubrigens schon beim
Kochen alles Jod ab, wie 13. S c h w a r z in Rreslau bereits
im Jahre 1854 nachgewiesen hat. Gleichzeitig vorhandene Brommetalle bleiben dabei unzersetzt. ( Wagner's
Jahresb. der ehem. Teehnol.)
Bkb.
+
Methode znr Gewinnuag des Jods aus seinen Verbindungen.
Dr. L u chs hat Versucbe gemacht, zur Ausscheidung
des Jods aus seinen Metallverbindungen diese durch
Schwefelsaure mit einem Zusatze von saurem chromsauren Kali auszuscheiden, welche sehr gunstige Resultate
gegeben haben.
Man brachte 61/, Pfd. Mutterlaugensalz in einen irdenen Topf, loste dasselbe in 12'/2 Pfd. Wasser, goss
6 Pfd. gewohnliche englische Schwefelsaure nach und
nach hinzu und fugte dann sogleich i3/* Pfd. doppeltchromsaures Kali fein gestomen dazu. Nach tuchtigem
Umruhren hatte sich das 'ganze Jod in groben Krystallen niedergeschlagen.
Die uberntehende Flussigkeit konnte noch Jod enthalten, man goss daher einen Theil derselben in eine
Retorte und destillirte. 15 Pfd. derselben lieferten nur noch
circa 1 Drachme Jod. Es war also ein kleiner Theil Jod
gelost und es musste die dunkelgrune Flussigkeit zur
weiteren Verwerthung vom Jod getrennt werden. Das ausgeschiedene Jod konnte aber so nicht verarbeitet werden,
sondern erforderte eine Destillation. Man verrnengte daher die Flussigkeit mit dem Jod, und destillirte das
letztere ab. Die Destillation ging regelmassig ohne Unter-
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