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Neue Methode freie Schwefelsure oder Salzsure im Essig im Citronsaft und hnlichen FlUssigkeiten nachzuweisen.

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Schwefel in Kohle. - Sehmefels. Alkalien.
- Schwefels. im Essig etc. 377
Bestimmung des Schwefels in Kohle
nach D u n n i n g t on. 202 Thle. schwefelfreier Salpeter und
53 Thle, schwefelfreies kohlensauree Natron werden ausammengeschmolzen und die geschmolzene Masse pulveriairt.
Die zu untersuchende Kohle wird rnit 15 Thln. dieser
Schmelze in einem Agatmorser gemischt, rnit 15 Thln. sc h w e €6 If r e i e r k oh 1en s. Mag n e s i a zusammengeriebsn und in
einem bedeckten Piatintiegel so erhitzt , dass die ganze Mischung innerhalb 2 -3 Minuten vollstandig flussig ist. Nach
dem Abkiihlen wird die Masse 3-4 Ma1 rnit kochendem
Wasser ausgesusst, die Losungen filtrirt, rnit HC1 angesiiuert, erwiirmt und die Sulfate wie gewohnlich mit BaCls
gefiillt und daraus der S berechnet. (The american Chemist.
No. 75. September 1876. pay. 83.).
BI.
Eine neue Titrfrmethode fiir schwefelsaure Alkalien,
Zur maassanalytischen Bestimmung schwefelsaurer Alkalien versetzt J e a n deren Losung mit uberschuseigem Barytwasser und dann mit ciner geniigenden Menge kohlensaaren
Wassers, um hierdurch nicht allein den iiberschiissigen Baryt
als kohlensauren auszufallen , sondern auoh die als solche.
abgeschiedenen Alkalien in kohlensaure zu verwandeln. Dem
Filtrat wird Lackmustinctur und dann bis zur beginnenden
Rothung Normalschwefelsaure zugesetzt. Die hierbei verbrauchte Menge der letzteren ist naturlich genau gleich derjenigen , welche urspriiaglich mit den Alkalien verbunden
war, und damit diese ermittelt. (Journ. de Pharm. et de ChiDr. G. V.
mie. 4. Sdrie. Tame XXV. pag. 112.).
Neue Methode, freie Schwefelslure oder Salzstlnro im
Essig, im Citronsaft und tihnlichcn Fliissigkeiten nachzuweisen.
Da der Essig, ausser wenn er destillirt ist, nicht blos
aus Essigsaure und Wasser besteht, sondern immer Kali- und
Natronsalze organischer Sauron, als der Essigsaure und Weinsteinsaure, ferner Chlornatrium enthalt , so leuchtet ein, dass
Schwefelsaure und Salzsaure, wenn sie in kleinen Mengen
dem Essig zugesetzt wurden, nicht als im freien Zustande
378
Bestimmung dee SchwefelkohlenstoEs.
darin vorkommend betrachtet werden konnen. Sie werden
vielmehr nach H e h n e r die Salze der organischen Sauren in
aquivalenter Menge zersetzen. Sobald noch unzersetztes
essigsaures oder weinsaures Salz im Essig vorhanden ist,
kann keine Spur freier Mineralsaure gegenwartig sein. Da
die organischen Salze der Alkalien beim Einaschern in kohlensaure Salze verwandelt werden , so lasst sich mit Sicherheit schliessen, dass bei alkalischer Reaction der Asche des
Essigs freie Mineralsaure in demselben nicht vorhanden sein
konnte. Wenn aber die Asche neutral reagirt, so war wahrscheinlich freie Mineralsaure vorhanden. Die Menge derselben
lasst sich sehr genau bestimmen in der Weise, dass man dem
verdachtigen Essig ein bekanntes , genau gemessenes Volum
einer Decinormal- Natronlosung zusetzt, etwas mehr als zur
Neutralisation aller muthmasslich vorhandenen Mineralslure
nothig sein wiirde , abdampft und einaschert. Der Alkaligehalt der Asche giebt alsdann das Maass fur die Menge der
freien Schwefelsaure oder Salzsaure. Gesetzt, man habe 20 C. C.
Natronlosung zugefugt und nach der Einascherung findet man
durch Titrirung mit Normalsaure nur einen 6 C.C. entsprechenden Alkaligehalt, so sind 15 C.C. der Natronlosung durch
die Mineralsaure im Essig neutralisirt.
Da der Neutralisationspunkt mit Lackmus vie1 besser und
genauer zu ermitteln ist, wenn man roth zu blau, statt umgekehrt, titrirt, so verfahrt man besser der Art: 50 C.C.
Essig werden rnit 25 C. C. Zehntnormalnatronlosung versetzt,
welche 0,200 Procent Schwefelsaure neutralisiren. Die Flussigkeit wird in einer Platinschaale abgedampft, eingetrocknet
und eingeaschert ; dann fugt man 25 C . C. Decinormalschwefelsaure zu, genau entsprechend dem Natron, erwarmt zur
Austreibung der Kohlensaure und filtrirt in einen Becher, das
Filter mit heissem Wasser nachwaschend. Zu dem Filtrat
setzt man Lackmustinctur und ermittelt durch Decinormalnatron die Saure, wo denn das Volum der zur Neutralisation
erforderlichen AlkaliloRung direct das Verhaltniss der freien
Mineralsaure im Essig angiebt. (The Pharrnao. Joum. and
Transact. Third Ser. No. 333. Novbr. 1876. pay. 391.).
WP.
Bestimmung des Schwefelkohlenstoff~.
F i n o t und B e r t r and wenden zur Werthbestimmung
der Alkalisulfocarbonate folgende Methode an, welche auf der
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