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Neue Methode Schwefel in Roheisen oder Stahl zu bestimmen.

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Bestimmung des Schwefels im Rbheisen etc.
B. Monatabericht.
Bestimmung des Schwefels im Roheisen.
F r e s e n i u s giebt an, dass er seine fruhere Methode
dahin verbessert hat, dass die Schwefelwasserstoff- Entwickelung in einem Wasserstoffstrome vorgenommen wird beziiglich
des Apparats verweisen wir auf die Abhandlung. Das Schwefelwasserstoffgas wird alsdann in eine kalische Bleilosung
geleitet, das Schwefelblei schliesslich abfiltrirt und durch
Schmelzen mit Salpeter und Soda die Schwefelsaure an Alkalien gebunden, um dann durch Chlorbaryum gefallt und
bestimmt zu werden. Ferner erwahnt der Verf., dass es
M o f f a t J o h n s t o n gelungen sei, das H S - G a s durch Einleiten in eine Auflosung von Brom. in Salzsaure vollig (ohne
Schwefelabscheidung) in SO5 uberzufuhren. Dampft man aus
der Fliissigkeit dann das iiberschiissige Brom und den grossten
Theil der Salzsaure weg, so lasst sich nach Verdiinnung des
Riickstandes die Schwefelsaure mit Chlorbaryum fallen und
bestimmen. Wir bemerkeu zu beiden Methoden, dass sie an
Einfachheit und Genauigkeit wohl kaum die Mohr’sche jodometrische (Einleit. von HS in gemessene
norm. Losung
von A s 0 3 in doppelt kohlens. Natron, Ansauren rnit Salzsaure und Bestimmung des Arseniiberschusses in mit
NaO, 2 COe HO iibereattigten Filtrat durch Jod) iibertreffen
mochten.
Dr. E. F.
+
Nene Methode, Schwefel in Roheisen oder Stahl zu
bestimmen.
T h o m M. B r o w n leitet das, beim Losen der zu untersuchenden Probe in HC1, entwickelte Gas nicht in eine alkalische Silber- oder Bleilosung, sondern in eine Auflosung von
ubermangansaurem Kali.
Es ist eine rasche Gasentwickelung zu vermeiden und
mehrere Flaschen mit iibermangans. Kalilosung zur Gasaufnahme zu verbinden. 1st die Gasentwickelung beendet, so
wird die Luft einige Zeit aus dem Apparat entfernt, der Inhalt in ein Becherglas ausgeschiittet und das an den Wanden vielleicht anhangende Manganoxyd mit etwas HCl gelost,
Bestinimung des Kohlenstoffs und des Schwefels im Guseeisen. 257
MiC mehr HC1 wird das iibersch. iibermangans. Kali zersetzt
und die Losung farblos gemacht. Bus der ganz klaren Flussigkeit wird alsdann die darin enthaltene Schwefelsaure sofort
mit Chlorbarium gefallt iind bestimmt. Diese Methode ist
einfacher und giebt Verf. die Befunde von 3 Analysen wie
folgt an.
Mit Silberliisung :
Mit ubermangans. Kali:
Nr. 1 0,100 %.
xr. I. 0,093 Ole.
Nr. 2
0,093 ,,
Nr. 11.
0,098 ,,
Nr. 3
0,099 ,,
Nr. 111. 0,091 ,,
(The american Chemist. Nr. 47. May 1874. p . 423.).
B1.
Bestimmung des Kohlenstoffs nnd des Schwefels im
Gnsseisen.
Nach Ch. H. P i era e geschieht dieselbe sehr geeignet
wie folgt. Man behandelt ungefahr 3,5 g. des Metalls mit
35,O C. C. Kupferchloriirlosung, welche bereitet ist durch Auflosen von 500,O g. Kupferchloriir in 900,O g. gesattigter
Xochsalzlosung , der man noch 50,O C. C. Salzsaure von 1,16
spec. Gew. und 50,O C.C. Wasser zugefiigt hat. Dieee M.ischung muss das &en ohne Entwicklung von Kohlenwasserstoff angreifen; erfolgt eine solche, dann ist zu vie1 S i u e
darin. Kach zwei - bis dreistiindiger Einwirkung in gelinder
Warme ist das Netall gelost, und dcr Kohlenstoff hat sich
mit reducirtem Kupfer abgesetzt. Der Absatz wird noch 2
bis 2 ma1 mit neuer Kupfersolution behandelt, um sicher zu
sein, dass alles Eisen gelost ist. Nun sammelt man den Absatz, wascht Ihn erst rnit Kochsalzlosung, dann mit reinem
Wasser , hierauf rnit heisser Salzaaure , schliesslich nochmals
mit Wasser, trocknet ihn bei looo g., mischt rhn mit Kupferoxyd und verbrennt ihn nach Art der Elementaraatb1yse. Als
Filter benutxt Pi e-r s e einen Giastrichter, in welchem eine
etwa 2 Cm. im Durchxnesser haltende Scheibe sich befindet,
auf welcher eine Schicht fein gezupften Asbestes von etwa 1
bis 2 Cm. Dicke, die vorher mit gesattigter Kochsalzl6sung
befeuchtet ist, liegt. Das Trocknen geschieht im Trichter
selbst , den man zuletzt mit Kupferoxyd auswischt.
Zur Bestimmung des Schwefels behandelt der Verfasser
3,s g. Metall mit 35 bis 45 C.C. starken Konigswassers (aus
2 Th. Salzsiiure nnd 1 Th. Salpetersaure) anfangs bei gewohnlicher Temperstur, dann in der Kochhitze, verdunstet in einer
Arch. d. Pharm. V L Bds. 3. Hft.
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