close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Nitrosothymol und seine Derivate.

код для вставкиСкачать
556
Nitrosothymol und seine Dorivate.
G GH3 Bre
Tetrabrommethyldiphenylamine N G6 H3 Br8, von denen das
L
3
erstere bei 129O schmilzt, das zweite bei 182O und schwerer
loslich in Alkohol ist. Beide krystallisiren in farblosen Nadeln oder Yrismen.
Einwirkung von Natriumamalgam auf die Bromverbindungen : Trotz fortgeRetzter Einwirkung war eine Veranderung
dcs Methyldiphenylamins nicht zu constatiren. Dagegen lieferten Tri - und Tetrabrommethyldiphenylamin Methyldiphenylamin ; entsprechend wurden Tetra - und Hexabromdiphenylamin zu Diphenylamin reducirt.
Ferner behandelte Verfasser Tribrornmethyldiphenylamin
init HNQ3. Die Analyse des erhaltenen Productes fuhrte zu
der Formel
TIe Br (NQ2)z
N i2fBH2 Br ( N Q 2 ) 2 Tetranitrodibromdiphenylamin; es wird
{
also bei der Einwirkung der Snlpetersiiire die Methylgruppe
eliminirt. (Ber. d. deulsch. chenz. Ges. VUI, 924.). C. J.
Nitrosothymol nnd seine Derivate.
Das Nitrosothymol wird nach R. S c h i f f erhalten durch
Behandlung von in verdunnter Kalilauge gelostem Thymol
rnit salpetrigsaurem Kali und He 8Q4;die ausgeschiedene gelbe
Krystallmasse wird aus Benzol umkrystallisirt und hat dann
die Zusammensetnung GflOHlB(OH) E0, ist unloslich in kaltem,
sehr wenig loslich in siedendem H2 0. Von Alkalien wird
es mit rothcr Farbe aufgenommen , die Alkaliphenolate erhalt
man in Form von langen, dunkelgelben Nadeln, wenn man
die Flussigkeit langsam unter der Luftpumpe verdunsten
lasst. Durch Ferricyankalium wird es, in verdunnter Kalilauge gelost, zu Nitrothymol oxydirt.
Behandelt man Nitrosothymol in der Warme mit H C1
und &+,so lost sich dasselbe zu einer Flussigkeit, die beim
Erkalten schone Nadeln eines Zinndoppelsalzes anschiessen
lasst. Giesst man eine heissgesattigte, wassrige Losung dies es
Salzes in wenig eiskaltes Wasser , so fallt eine Krystallmasse
nieder, die, rasch abfiltrirt und mit wenig H Z0 ausgewaschen, sich als salzsaures Amidothymol erweist el0Els 8.
NHa H C1.
Chemische Natur der Salylsaure.
557
Leitet man in eine rnit Eis und Kochsalz abgekuhlte,
atherische Losung von Nitrosothymol salpetrige Saure bis
zur Blaufarbung, so verwandelt sich die ganze Masse in ein
dickes, rothes Oel, das schon bekannte Dinitrothymol. (Bw.
d. deutsch. Chem. Ges. V111. 2500.)
c. J.
Chemische Natur der Salylsture.
K o l b e und L a u t e m a n n hatten im Jahre 1860 unter
dem Namen Salylsaure die, der Benzoesaure isomere, Verbindung beschrieben , die durch Reduction der Chlorsalylsaure
mittelst Natriumamalgam erhalten wird. Reichenbach und
Beilstein erklarten einige Jahre spater diese Verbindung fur
eine rnit einer fremden Substanz verunreinigte Benzoesaure.
Im Besitze grosser Mengen Chlorsalylsliure hat K o 1b e diese
Frage einer erneuten Untersuchung unterworfen und dabei
cxperimentell den Beweis geliefert , dass wirklich bei der
Reduction der Chlorsalylsaure durch Natriumamalgam Benzoesaure entsteht - nicht Salylsaure - verunreinigt durch eine
schmierige, bisher noch nicht charakterisirte, fette Substanz,
welche der Benzoesaure das Ansehen der Salylsaure giebt
und wahrscheinlich durch Addition des nascirenden Wasserstoffs zur Benzoesaure bei deren Bildung aus Chlorsalylsaure
neben Benzoleinsaure enstanden ist. Die Reinigung der Same
geschah durch Destillation mit Wasserdampfen , wobei vollkommen reine Benzoesaure theils gelost, theils suspendirt
iiberging, wahrend aus dem Filtrat der in der Retorte gebliebenen schwach gelblichen und schwach sauren Flussigkeit
nach dem Erkalten sich eine schwach gelbliche schmierige
Substanz in sehr geringer Menge absetzte. Die abdestillirte
Benzoesaurelosung wurde heiss mit iiberschussigem Kalkcarbonat versetzt, nach anhaltendem Kochen flltn’rt; das ausscheidende Salz war reiner benzoesaurer Kalk. Wurde nun
aber zur Losung der aus diesem Kalksalze abgeschiedenen
Benzoesaure etwas von der obigen klebrigen Substanz (in
Losung) zugesetzt , so hatte die beim Erkalten auskrystallisirende Saure keine Aehnlichkeit mehr mit den Benzoesaurekrystallen, sondern ganz und gar wieder das Aussehen der
anfanglichen Salylsiiure.
Dieser Versuch liefert einen neuen Beleg zu der Wahrnehmung dase manche Verbindungen ale Verunreinigungen
,
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
113 Кб
Теги
seine, derivata, nitrosothymol, und
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа