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PrUfung von Alkali-Bicarbonaten.

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Priifung von Alkali -Bicarbonaten.
Priifung von Alkali - Bicarbonaten.
L a i i e u theilt uher seine in dieser Richtung eingehaltene
Verfahrungsweise im Wesentlichen Folgendes rnit : 1 g. rein e s N a t r i u m b i c a r b o n a t , NaHCOs, entwickelt rnit einem
Ueberschuss von Siiire 0,524 g. oder 264 C.C. Kohlensaure.
l)as im Handel vorkommende Salz, als ein Gemenge von
Mono - und Bicarbonat betrachtet , giebt mit Saureiiberschuss
eine Gasmenge, weiches wir mit V bezeichnen und in 2 ungleiche Theile trennen. Der eine Ttieil sei unveranderlich
- -264
- - 132 C.C., welche nothig sind, um mit der Gesammta
menge von Natrium neutrales Carbonat zu bilden. b odcr
(V- 132) C. C. bildet das zweite Molekul Kohlensaure. Ware
nun z. B. b = 9/10, silo,
. . . . . von a, so konnte
.
man das untersuchte Salz zu 9/10, X 0 ,
. . . seines
Gewichtes als Bicarbonat und den ltest als neutrales Carbonat
betrachten. Es geniigte demnach b durch a zu theilen, um
das wirkliche Verhaltniss des Bicarbonates zu erlangen. Dieses
Resultat giebt eine etwas zu niedrige Zahl, welche, obgleich
die fehlende Kohlensaure durch Hydratwasser compensirt
wird, doch nicht fur alle Anforderungen geniigt. Zur Anst'uhrung eines genaucrcn Verfahrens bestiinmt man des Salzes
Gluhruckstand, sowie die entwickelte Gasmenge. 1 g. reines
Salz soli 0,631 Gliihriickstand geben und enthalt das neutrale
Carbonat 0,415 seines Gewichtes an Kohlenslure. Man erhalt
also durch Gluhen und durch das Messen des entwickelten
Gases das Verhiiltniss des in der Probe enthaltenen neutralen
Carbonates und das Verhiiltniss der Kohlensaure, welche das
Bicarbonat bildet und in Folge dcssen das wirkliche Bicarbonat. Entfernt sich das gefundene Volumen wenig von
264 C. C. fur 1 g. Salz, so kann man sich mit dem ersten
Verfahren begniigen. Auch wurde das Bestimmen der Gasmenge fur einen annahernden Versuch ausreichen , unter
Beriicksichtigung, dass die gefundene Zahl etwas zu niedrig
ist (2-33%).
1st das Kohlensaurevolumen zu gering und
wiinscht man ein genaueres Resultat, so erhalt man entweder
cinen Gluhruckstand, welcher niedriger ist als 0,631 und hat
man dann es mit einem Salze mit wenig Verunreinigungen
und nur mit einer ungeniigenden Menge Xohlensaure zu thun,
denn wenn das Salz Kohlensaure verliert, so wird es schwerer,
da 1 Molekul Saurc (22) durch 4 Molekul Wasser (36)
ersetzt wird, weshalb der Riickstand geringer sein muss.
1st andrerseits der Gliihriickstand = 0,631 oder grosser, so
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Schwefelbestimmungen in Pyriten.
spricht dies nicht allein fur unvollstandiges Bicarbonat, Bondern
auch fur die Anwesenheit fremder Salze (Chlorure oder
Alkalisulfate), welche fur sich zu bestimmen und von dem
Gluhruckstande abzuziehen sind. Diese Priifungsweise halt
Lalieu fur vie1rascher fordernd, als die auf alkalimetrischem Wege,
verbunden mit Kohlensaurebestimmung durch Pracipitation.
Von K a l i u m b i c a r b o n a t , KHC03, entwickelt 1 g.= 221,5 C.C.
= 0,44 g. Kohlensaure iind hinterlasst beim Gluhen ebenfalls
1 g. = 0,69 g. Ruckstand. Will man nur eincn annahernden
Versuch machen, so begnugt inan sich, das aus 1 g. des
Salzes durch 15 C.C. Schwef'elsiure von loo entwickelte Gas
zu messen. Bezeichnen wir mit V das Volumen desselben
nach vorgenommenen Correctionen, theilen dieses Volumen
in 2 Theile, 111 C.C. und (V-111)
C.C., so erhalten wir
-~
'-'11
fur das Bicarbonat und den Rest fur das neutrale
111
Carbonat und das Wasser. Will man genauere Resultate,
so bestimmt man den Gluhruckstand, welcher nach dcr Theorie
0,699 neutrales Carbonat scin sollte. Dieses nentrsle Carbonat
enthalt 0,317 seines Gewichtes KohlensSure. Man muss alsdann den erhaltenen Ruckstand mit dieser Zahl multipliziren,
um die Menge Kohlensaure kenncn zu lcrnen, welche das
neutrale Carbonat bildet. Ausserdem ist der Ueberschuss
der Gesammtmenge KohlensSure uber jene, welche der Ruckstand enthalt, das 4,54 fache seines Gcwichtes Bicarbonat.
So gab z. B. 1 g. Bicarbonat 206 C.C. corrigirtes Gas, multiplizirt mit 0,001986 = 0,409 g. Kohlensaure. 1 g. calcinirtes
Salz hinterliess 0,695 Ruckstand, welcher multiplizirt mit
0,317 = 0,22 g. Kohlensaure gab. 0,409-0,22 = 0,189 g.
fur das zweite Molekul Kohlensiiure, woher 0,189 x 4,54 =
0,858 BicarLonatmonohydrat. Der Rest 1 - 0,858 = 0,142
repriisentirt das neutrale Carbonat und das aus der Luft
angezogene Wasser. Die Zusammensetzung ist also :
85,8O/,, Bicarbonat,
10,3 - neutrales Carbonat,
3,9 - hygrometrisches Wasser.
(Journal de Pharntacie d'dnvers. Juli 79. pag. 255.)
C. Kr.
Schwefelbestimmnngen in Pyriton.
Da die Pyrite oft nur langsam und schwierig von Salyetersalzsaure angegriffen werden, es auch zuweilen nicht
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