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Rhodantitrimetrische Gehaltsbestimmung von Quecksilbercyanid-Prparaten.

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E. R ti p 1) : Rhoclantitrhetrische Gelialt,sbestimmung.
201
Aus dem pharmazeutischen UniversitBts-Institut Breslau.
Rhodantitrimetrische Gehaltsbestimmung
von Quecksilbercyanid-Praparaten.
Von E. R u I) p.
(Eingegangcn den 3. Y. 1923.)
Es lieB sich ehctleni zeigcn'), tlaB clic normal clissoziicrten
Nercurisalze sich mit Rhodanlhung ebenso genau uncl einfacli
titrieren lassen wie die Silbersalze nach V o 1 h a r d. In chloridhaltiger Losung versagt das Verfahren wegen cles abnorm niedrigen
Noch mehr trifft dies
Dissoziationsgrades des Mercurichlorids.
fiir das Cyanid zu.
Nach Versuchen cler Herren cand. M u s c h i o 1 untl M ii 11 e I'
1iilit sich cler Snl3erst bcstiindige Cyankomplex leicht auf eincni
tler nachstchencl beschricbencn Wegc aboxydieren, und clas gobiltlet,c Mercurisulfat in gcwiihnlicher Wcisc rnit Rhodan austitricrcn.
1. 0,2-0,25 g tlcs Pr&iparatcs verbringt man mit 5 ccm
konzentrierter Schwefelsiiure und 1 g Salpeter (chlorfrei) in cin
Rea-ierruhr und versehliellt classelbe niit cinem rlurchbohrtcii
R& nebst ca. 50 ern langem Steigrohr.
Das schriig gcstolltv
Reagierrohr erhitzt man mit klcincr Flamme, bis in der gelinde
siecknden Flussigkeit sich keinc Stickosycldiimpfe nichr cntwickcln
(10- 1.5 Minuten). Nach dcm Erkaltcn giel3t man in einen Titriotbecher um und spult das Reagierrohr, (lcn Rork sowic die Innenwand cles Stcigrohrv mit 40-50 ccni Wasscr nach. Rur Entfernung
rhd'clanzerstorender Salpetrigsiiure versetzt man nun tropfcnweisi:
niit . Kaliumpermanganatlosung (ca. 1 = 100) bis zur 1)leibendc~
Riitung. Nachdem man dann letztere niit cinigcn K6rnchen Ferrosulfat-Pulver wieder weggenomrnen hat, gibt man als Inclikator
einigct Kubikzentimeter Eisenalaunliisung hinzii und titricrt, niit
l/,,-K.-lthodan bis zum Urnschlag in Rostgelb.
2 0,2 g des zerriebenen Priiparates verteilt man auf clcni
Boden eines trockenen Titrierbechers, betriiufelt rnit 50 Tropfen
Kasser (2-3 ccm, nicht mehr) uncl vermengt durch sanftes Riitteln
iliit 1,5 g allerfeinst gepulvertem Kaliumpermanganat, so clalS
cler Boden des Bechers mit einem homogcnen Brei :hdeclit. ist.
S u n I i i R t man unter gelindem Umschwenken aus einer Pipette
5 ccm konzentrierte Schwefelsiiure hinzuflielien, zunachvt nur
tropfenwveise, bis die erste heftige aber ungefilhrliche Einwirkung
voriiber ist, dann in frei auslaufendem Strahl. Geringe Mengen
gsformig entbundener Blausaure vertreibt man dabei aus den1
Becher.durch Blasen mit dem Munde und liiDt dann 15--20 Minuten
knlb stehen. Nach Verdiinnung mit 50 ccm Wasser versetzt man
'
E. H, u p p
11.
L. K P a 11 13, Bed. Ber. 36, 2015.
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202
E. R u p p
11.
W. Wegner: Erweiterungen zur Acidimetrie.
messerspitzenweise mit reinem Ferrosulfat-Pulver, bis die suporoxydischen Manganreste klar in Losung gegangen sind und titriert
ohne weiteren Indikatorzusatz mit I/,,-N.-Rhodan auf Umschlag
in Rostgelb.
1 H&y,
1 Hg m 2 Rhodan
0,01263 g Hgey, = 1 ccm I/,,-N.-Rhodanlosung.
Fin nach gravimetrischer Kontrollanalyse (als HgS) 91),8"/,igt.Priiparat ergab bei der Bestimmung :
nach 1. mit Salpeter-Schwefelsaure 99,7-99,80/,
nach 2 . mit Permanganat-Schwefelsiiure 90,7O4,.
Bus dem pharmazeutischen Universit&ts-InstitutBreslau.
Erweiterungen zur Acidimetrie.
Vori 13. R u p p und
v. I4-e g n e r.
(Eirigeguxigcm den 3. X. 1923.)
>lit Anwendung von Schwefligsiiurol8sung gelingt ea, boi
viner Reihe praktisch wichtiger Agentien die ubliche jodometrische
Bestinimungsweise durch die billigere Acidimetrie zu ersetzcn .
Zm Prinzip ist das Verfahren aid alle diejrnigen KBrper anwendbar,
welche Schwefligsiiurc glatt oxydieren und ncutralc oder sailre
IZcduktionsj,rodukte liefern.
Man versetzt das betreffrtidc Priiparat mit rrichlich Schwefligslurelosung, verjagt den Ueberschun nach entsprechcnder Einwirkungsdauer durch Aufkochen und titriert hierauf die gebiltlrtcSchwefclsiiure bzw. Schwefdsiiurc und Rcalitionsprodukt.
Beispielo: ii) H,Oz + SO2 = H,SO,
1 $,O, = 1 H&O, = 2 NaOH.
11)
C1,
C1,
+-
=
+
+
2 H,O = 2 HC1
H,SO,
SO
2 dCl f H2S04= 4 NaOH.
-\llgcnwinas ziir Ausfiihrung.
Die Verjagung des Schwefligsaure-Ueberschuasw wird in?
geraumigen Titrierbecher auf den1 Drahtnetz und zweckmiiRigcrweise mit Zusatz einiger Siedeperlen vorgenommen. Nan kocht
solange, bis auch nach der Abkuhlung kein Schwefeldiox d8eruch
mehr wahrnehmbar ist. Hierauf liint man erkalten u n l titriert
mit Normal- oder I/,,-N.-Lauge (Methylorange oder besser Methylrot
als Indikator).
Unvermeidlichem Schwefelsauregehalt der Schwefli s6urelosung trjigt man durch einen zeitweiligen Blinuversueh Rec inung.
bei dem 50 ccni Schwefeldioxydlosung bis zur Geruchlosigkrit
verkocht und dann austitriert werden.
f
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