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Stickstoffwolfram und Stickstoffmolybdn.

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111. Monatsbericht.
Darstellung von vollkommen reinem Platinmohr.
Trocknes oxalsaures Eisenoxyd wird nach C. €3 r u n n e r sen. in einer flachen Schale bis zum anfangenden
Verglimmen erhitzt, man setzt nun unter Umriihren das
Erhitzen fort, bis sich das Salz vollstandig in Oxyd verwandelt hat. Das so dargestellte Eisenoxyd wird in
einer Glasrohre durch einen Strom trocknen Wasserstoffgases reducirt. Nach glnzlichem Erkalten im Gasstrom
schiittet man das Praparat in eine Schale mit Wasser
und zerreibt es mit einem Pistill. Von diesem mit Wasser angeruhrten metallischen Eisen tragt man nun so
lange kleine Mengen in eine verdunnte Platinchloridlosung, bis diese ganzlich entfarbt erscheint. Der erhaltene Niederschlag wird nun wiederholt mit Salpetersaure
gekocht, bis der letzte Auszug kein Eisen mehr enthalt;
die aahangende Salpetersaure entfernt man durch schwache
Kalilauge.
Das so dargestellte Praparat erscheint als amorphes
schwarzes Pulver j durch Reiben nimmt ea eisenhaltigen
Glans an. Beim Erhitzen im Platinloffel ergluht es bei
etwa 2000 C. und verwandelt sich unter Verdoppelung
seines Volumens in die gewiihnliche Form, dem Platinschwamm ahnlich. Mit einem Tropfen Alkohol befeuchtet,
gerath es ebenfalls nach 1 bis 2 Secunden ins Gluhen
unter Verwandlung in die gewohnliche Form. (Poggend.
AnnaL 1858. No. 11. S. 496.)
E.
Stiekstoiholfram und Stickstoflmolybdan.
Legt man in das zugeschmolzene Ende eines langeren
Glasrohres eine der Chlorverbindungen des Wolframs oder ,
des Molybdans und vor dicselbe getrocknete Stucke von
Salmiak, und erhitzt den leeren Theil des Rohres bis
zum Oliihen und das Ende nach und nach so, dass die
beiden Salze verfluchtigt und gasformig gemengt gleichfalls Gliihhitze erhalten, so findet eine gegenseitige Zersetzung statt, und es zeigt sich, nachdem der iiberArch. d.Pharm. CXXXXIX.Bds. 3. Hft.
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Titan und Stickstof.
schussige Salmiak weggedampft i st, die ganze innere
Wand des Rohres rnit einem Spiegel einer schwarzen,
halbmetallglanzenden Substanz belegt, die sich theils in
sproden Krusten, theils als schwarzes Pulver ablosen
lasst. Sie hat voc beiden Metallen einerlei Ansehen und
besteht entweder aus Stickstoffinetall, oder aus einer der
arnidartigen Verbindungen dieser Metalle. An der Luft
erhitzt verbrennt sie zu Wolframsiiure oder Molybdansilure ; mit Kalihydrat geschmolzen giebt sie eine grosse
Menge Ammoniak. (Ann. der Chem. u. Pharm. X X I X .
258 -259.)
G.
Titan und Stickstoff,
H. S a i n t e - C l a i r e D e v i l l e und F. W o h l e r weisen
nach, dass zwischen Stickstoff und Titan eine unerwartet
grosse Affinitat besteht und dass sich dies Metall, wenigstens im Trennungszustande, unmittelbar rnit dem Stickgas der atmospharischen Luft verbindet, wornach die
Darstellung eines ganz stickstofffreien Titans sehr schwierig ist. Ganz rein kann man mit Sicherheit das Titan
nur erhalten, wenn man in ein zuvor mit Wasserstoff
gefulltes Rohr von Porcellan oder bahmischem Glase zwei
Schiffchen einbringt, das eine gefiillt rnit Fluortitankalium,
das andere mit Natrium und dieses allmalig zum Gliihen
erhitzt, wahrend man einen Strom von getrocknetem und
vollig wasserfreiem Wasserstoffgas durch das Rohr gehen
Iasst, so dass das Natrium dampfformig zu dem Titan
gefuhrt wird. Nach dem Erkalten wird dann die Masse
mit vielem warmeni Wasser behandelt.
Als ein Gemenge von 51 Gr. Titansaure und 9Gr.
Kohle, also in dem Verhaltniss, dass sich nnter Bindung
von Stickstoff die sogenannten Hohofentitankrystalle bilden konnten, in einem Kohlenschiffchen in einem gleichfalls aus dichter Kohle gefertigten und auswendig vor
dem Verbrennen geschiitzten Rohr linter IJeberleiten eines
Stromes von reinem Stickgas erhitzt wurde, trat, als die
Temperatur auf Ylatinschmelzhitze gesteigert war, Absorption des Stickgases und Verstarkung des Gliihens ein,
und die im Stickstoffstrome erkaltete Masse war nun
krystallinisch, metallglanzend und theils kupferfarben,
theils messinggelb und in die Substanz der sogenannten
Hohofenkrystalle (Ti C2N
3 Ti3N) umgewandelt, woraus unzweifelhaft hervorgeht, dass die Hohofenwiirfel in
den Hohsfen auf gleiche Weise aus dem Stickgas der
+
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