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Ueber den Wassergehalt des im Handel vorkommenden schwefelsauren Chinins.

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Ueber Krystallisircn d. Chromsaure.
- Uelier den
W”ssbetgehH1t etc. 23
vielmehr bei der Dispensation die Niihe des Zerreibcns hat,
auch bietet die Lamellenform durchaus kein Criterium fur
die Reinheit.
Ueber Krystallisiren der Chromsluro.
Von D e m s e l b e n .
Zur Darstellung der Chromsaure in grossen Krystallen
benutzt man in der Regel das Verfahren von Warrington
(Vermischen von 1 Volum einer kalt gesattigten Losung von
doppelt chromsaurem Kali mit dem 11/2 Volum englischer
Schwefelsaure); dieses Verfahren lasst aber sehr haufig im
Sticb, da die Schwefelsaure meist nicht concentrirt genug ist;
es findet dann gar keine Ausscheidung von Chromsaure statt.
Weiterer Zusatz von Schwefelsaure fallt nur geringe Mengen
Saure in Form von rothen Flocken. Besser ist es dann, die
Fliissigkeit im Wasserbade abzudampfen , bis eine herausgenommene Probe, auf ein Uhrglas gebracht, Xrystalle giebt ;
lasst man dann ruhig 2 Tage stehen, so erhiilt man schone,
grosse Xadeln von Chromsaure.
Ueber den Wassergehalt des im Handel vorkommenden schwefelsanren Chinins.
Von J. F. A 1 b e r 8 in Lengerich.
Vor einigen Jahren und auch noch kurzlich habe ich
schwefelsaures Chinin derartig mit Wasser impragnirt gefunden, dass siah dasselbe, falls es nicht vorher von dem uberschiissigen Wassergehalt befreit wurde , nicht zur Dispensation
eignete. Durch die alte Hannover’sche Pharmacopoe, welche
weislich vorschrieb , daes das schwefelsaure Chinin beim Austrocknen im Wasserbade nicht mehr als 14 Procent seines
Gewichts verlieren durfe , bin ich zuerst auf eine Verunreini-
21- Ueb. d. Wassergehalt d. im IIandel vorkommwden
schrPf&
Chinins.
gung desselben mit Wasser aufuierkaam gemacht, und habe
daher dau von mir seit jcner Zeil gekaufte stets auf seinen
Gehalt an Wasser gepriift. Die Resultate meiner Untersuchungen haben ergeben , dass dcr Wassergehalt dexselben zwischen 13,33 bis 19,92 Proc. seines Gewichts geschwankt hat!
Das am wenigsten wasserhaltige verlor nemlich , nachdem dasselbe funf Tage auf Papier dunn ausgebreitet und
einer Temperatur von
14 bis 16 C. ausgesetzt worden warl
n u r 1,40 Proc. seines Gewiohts und beim demnachstigen volligen Bustrocknen im Wasserbade n u r noch 10,92 Proc.
Den grossten Gegensatz von diesem bildete ein schwefelsaurea Chinin, weluhes nach funftagigem Auslegen auf die oben
angegebene Art und Weise 9 Proc. und beim demnachstigen volligen Austrocknen im Wasserbade 10,92 Proc. am Gewichte verlor!
Man kann daher wohl annehnien, dass schwefelsaures
Chinin, abgesehen von anderen Vorunreinigungen nicht mehr
als 1,5 Roc. an seinem Gewichte verlieren darf, wenn dasselbe auf die angegebene Weise zuvor einige Tage an eineni
trocknen Orte, auf Papier dunn ausgebreitet , gelegen hat.
Znr grosser, Sicherheit kann j a auch noch das fernere AMtrocknen im Wasserbade vorgenommen und der ganxe Wassergehalt ermittelt werden.
+
A n m e r k u n g von L. L.
Das normale n e u t r a l e s c h w e f e l s a u r e C h i n i n enthalt der Berechnung nach:
2(C20H24NN"O%!)
H2S04$7H'2()
010
14,44°/0 Krystallwasser.
C4O = 480
H50 = 50
N4 = 56
Os = 128
8 = 32
-___
- 55,04
"I"
- 5,73
- 6,42
- 14,67
- 3,66
746
14 - 1,60
07 = 112 - 12.84
872
85,52
HI4 =
99,96
de6 Jodkalium
ZUI U~itcr~uchuuy
U I I ~U i ~ ~ n i k ~ i l i i u i i i .
25
Die Vurschrit't der alten Hannover'schen Pharmacopoe
ist darum sehr rationell und gerechtfertigt, weil ein wirklicher Veiqust von circa 14O/,, beim Trocknen anzeigt, dass
das urspriingliche Chininsulfat ein n o r m a 1e s n e u t r a 1e s
war. Die Schwankungen in den Trockenverlusten konnen
von verschiedenen Ursachen herriihren :
a) Verliert das Chininsulfat beim Trocknen zu wenig, so
mag diese Thatsache ein Beweis sein, dass das Chininsulfat
schon vorher Wasser verloren.
b) Verliert das Chininaulfat beim Trocknen 211 viel, so
mag diese Thatsache davon hekihren, dass in den Chininfabriken das Chininsulfat absichtlich nicht vollig von aller
itberschussigen Mutterlauge oder sonstiger Flussigkeit durch
Pressen betreit wurde , damit das Chininsulfat nicht schon in
den Fabriken unter den verlangten Krystallwassergehalt
hertinter komme, damit es nicht schon auf Lager zu vie1 an
Gewicht verliere und Sohaden verursache.
Bei allen diesen Betrachtungen ist auf chemisch - reinev
Chininsulfat
Riicksicht genonimen; absichtliche Beimengungeu
a
oder Unreinigkeiten konnen cbenfalls Ursache der Troclrenverlust's - Schwankungen sein und wiirde sich dann eine Untersuchung, resp. Umkrystallitsiren des betreffenden Chininsulfates empfehlen.
Ziir Vntersuchung des Jodkaliiim iind Bromkaliam.
Von Med. -Assessor J oh. L e h in a n n , Reudsburg.
J o d k a1 i u m.
Die von der Pharm. germanica vorgeschriebene Priifung
des Jodkalinm auf jodsaures Salz durch verdunnte Schwefelsaure giebt infolge der leichten Zersetzbarkeit der dabei
gebildeten JodwasserstoffsHure an der atmospharischen Luf't
leicht zu Irrthumern Veranlassung. Ganz reines 8alz 6 n g t
an, sich oft schon nach so kurzer Zeit - sollte nicht der
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ueber, handed, den, chinin, wassergehaltes, des, vorkommenden, schwefelsauren
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