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Ueber die Bestimmung der Phosphorsure.

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22Q
111. Monatsbericht.
Ueber die Bestimmnng der Phosphorskure.
Es gelingt nicht, die ganze Menge des Phosphors zu
verfluchtigen, wenn man ein Gemenge von Kohle, Kieselsaure und phosphorsaurem Kalk, phosphorsaurer Magnesia oder phosphorsaurer Thonerde zur Weissgluth erhitzt.
Rei Anwendung eines reducirenden Gases anstatt der Kohle
ist aber die Einwirkung vollstandig, in der Voraussetzung,
dass die Mischung der Kieselsaure mit dem Phosphat eine
innige war. T h . S c h l o s i c g erreicht solches, indem er
das Phosphat in mijglichst wenig Salpetersaure lost, die
IGeselsaiire in die warnie Flussigkeit thut und sich davon
vollsaugen lasst. Da der Phosphor das Platin angreift,
das aus dem Phosphate entstandene Silicat aber zur Restimmung der darin enthaltenen Erde dienen muss und.
daher rnit Porcellan nicht in Beruhrung kommen darf,
so wendet S c h l o s i n g ein Kohlerischiffchen an, und gliiht
dieses in einer Porcellanrohre. Ein solchcs Schiffchen stellt
der Verf. auf folgende Weiee dar: In einer Rohre von Filtrirpapier wird ein Brei aus gepulverter Zuckerkohle und
Ziickerwasser gegossen und nach einigen Secunden das
an dem Papiere nicht haftende entfernt; hierauf wird getrocknet und bis zur Rothgluth erhitzt. Die so erhaltene
Rohre wird dann in zwei Halbcylinder geschnitten und
schliesslich werden die offenen Enden derselben verschlossen.
Als reducirendes Gas hat sich Kohlenoxyd am brauchbarsten erwiesen. &Ian muss es trocken anwenden, d a
der Phosphor in der Rothgliihhitze das Wasser zersetzt,
anch darf es keine Kohlendure enthalten, um nicht an
reducirender Kraft zu verlieren. Hierniit ausgefiihrte Versuche ergaben befriedigende Resultate : a) phosphorsaure
Magnesia, b) phosphorsnure Thonerde (Gew.-Verlust: gef :
a) 0,0635, b) 0,123; die Mischungcn enthielten: a) 0,062,
b) 0,124). Hierbei wurde der ausgetriebene Phosphor
nur durch den Gewichtverlust, welchen die Masse erlitt,
bestimmt. Zur directen Bestimmung des Phosphors empfiehlt S ch 1osi n g die Porcellanrohre mit einer silbernen
Krystallisirte phosplLorsauve und arsemaure Sulze.
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au verbinden, diese mit metallischem Kupfer x u fiillen
w d zu dunkler Rothgluth eu erhitzen. Das Silber wird
nicht angegriifen, und das Kupfer absorbirt den Phosphor
vollstandig. Oder, urn eine hestimmte chemische Verbindung zu erhalten, sol1 man den Gasstrom ib eine Kugelrohre leiten, welche eine Losung von salpetersaurem Silberoxyd enthailt. Der Phosphor condensirt sich hier vollstandig eu schwarzeni Yhosphorsilber und Phosphat, welches durch die frcigewordene Salpetersaure in Losung
erhalten wird. Die Kugelrbhre muss man in einem Wasserbade erhitzen. Man dampft die Silberlosung ails der
Kupelrohre in einer Yorcellanschale zur Trockne; der
Ruckstand in der Kugelrbhre wird durch heisse Salpeteratiure in Phosphat verwandelt, zur Trockne gedampft und
eum Schmelzen erhitzt, bis sich keine sauren Diimpfe
mehr entwickeln. Unter diesen Umstanden erhnlt man
ein Salz mit 3 Aeq. Silber. Man wsscht es auf dem Filter, trocknet und wagt.
(Conipt. Tend. - Chew. Centrbl.
2865. 21.)
B.
--__
Ileber die Darstellung einiger krystallisirter yhosphorsaurer ulnd arsensrurer Salze.
Die in Metallsalzlosungen durch phosphorsaures Natron
oder Amrnoniak hervorgebrachten Niederschlage sind bekanntlich amorph, eben so bekannt ist die rasche Umwandlung der betreffenden Magnesia und Kobaltverbindungen aus arnorphen in krystallisirte Salze j 11. D e b r a y
theilt nun mit, dass diese letztere Urnwandlung weit hauliger sei, als man bisher annahm. Er erklart die Erseheinung aus dem Umstande, dass die Niederschliige in den
sauren, alkalischen oder salzhaltigen Flussigkeiten, in denen
sie sich bilden, nicht vollig unloslich sind, und dass bei
Erniedrigung der Temperatur ihre Loslichkeit sich vermindern, ein Theil davon auskrystallisiren muss, bei erhohter Temperatur hingegen der amorphe Niederschlag
sich leichter lost, als die gebildeten Krystalle. Durch
einen wenn auch noch so geringen Wechsel der Temperatur kann also nach und nach der amorphe Niederschlag
in einen krystallinischen verwandelt werden. Der hierbei stattfindende Vorgang ist demjenigen analog, den D e v i l l e vor einiger Zeit an arnorphen, in einem schwachen
Chlorwasserstoffgasstrome erhitztep Oxyden beobachtete,
die gleichfalls krystallinisch wurden, indem sich zuerst ein
Chlorur und Wasser bildete, welches letztere dann das
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