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Ueber die Bestimmung des Arsens mittelst schwefliger Sure.

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194 Restimnaung des Arsens miltelsl schwefliger Siirtre.
nes Glasr6hrchen uber der Spiritusflamme erhitzt werdeo,
wo dann im obern Theile der sublimirte Schwcfel, weiter
unten sich das dunkler gefarbte Scliwefelarsen ansetzt.
iIIr .
(Poggend. Annal. Bd. 77.p . 141.)
Ueber die Bestiiumung cles Arsens mittelst schwefliger Saure.
Vor mehreren Jahren hat W ii h 1 e r dns Verlialten der
schwefligen Satire zur Arsensiiure in Autlosungen untersuclit und gefunden, dass diese bei hinreichend andauernder Einwirkung zu arseniger SEure reducirt wird. Da die
Reduction der Arsensaure unter diesen Ums~anden dio
Bildung von Schwefelsaure bedingt, so fand v. K O bell
ein Mittel daran, den Gelialt einer Flussigkeit an Arsensaure bestimmen zu konnen, woraus sich dann der Gchalt
an Arsen weitcr herechnen lasst.
Durch nachstehcndes Verfahren wurde ein Ejutes Resultat erhalten. Die arsensPure1ialiige Flussigkeil wurdo
in ein langes. schmales C linderglas geoossen und dieses
durch einen doppelt durc bohrlen Korg so verschlossen,
dass die Gasleitungsrohre durch die eine Ocffnung leicht
in die Plussigkeit zu senken war. Die schweflip Siiurc
wurde in einern geraumigcn Kolben aus Strcifen von
metallisclicm Kupfer mit concentrirter Schwefelsaure entwickelt und zur Aufnahme ubergehender Schwefelsaure
wurden zwei Mittelflaschen mit ctwas Wasser gebraucht.
Nacbdem das Gas etwa drei Viertelstunden durch die
Flussigkeil gegangen war. wurde sie sogleich in einen
Glaskolben von passender G r o w geoossen, die geliiirige
Meiige snlzsauren Baryts zugesetzt u n 8 schnell zuni Kochen
erhitzt, und darin erhalten. bis sich kein Geruch von
schwefliger Saure mehr zeigte. Dann wurden Flussigkeit
ond Praci itat in ein Cylinderglas umgegossen und wie
ewohnlicI! decantirt uiid Gltrirt. Man hat dabei nur allenfhls eine Verunreinigung dcs Niederschlages mit arseni
saurem Baryt zu befurchtcn, welchen man aber durc
heisse Salzsiiure und alsbaldiges Filtriren entfernea kann.
Aus dem erhaltenen schwcfelsauren Baryt berechnet
man die gebildete Schwefelsaure. Wenn man diese zu
schwefliger Saure reducirt, berechnet und die erhallene
Zahl von der Schwefelsaure abzieht, so ist der Rest die
Menge des Sauerstoffs, wclcben die Arsensaurc abgegeben
hat und woraus diese zu finden ist.
ll
%
Verfahren, Kiese1er.de zu losen.
193
Wenn man es, wie gewohnlich der Fall ist, mil Scbwefelarsen zu thun hat, so wird dasselbe mit Konigswasser
und clilorsaurem K d i oxydirt, die Flussiylieit cingedampft,
allenfalls noch niit Zusatz von etwav Schwefelsaurc erhitzt,
um alle Salpetersaure auszutreiben, dann mit Salzsaure
auf eliist und mil Clilorbaryum die Schwefelsaure gefallt
un c f filtrirt. Das rillrat wird dann mit schwefliger Saure
gesattigt und, wie ongegeben, wciter behandelt. Urn sicher
zu sein, dass die Arsenslurc vollstPndig dcsorydirt worden, kann man durch die vom erhaltenen schwefelsauren
Baryt nach dem Kochen) abfiltrirte Flussigkeit abermals
schwe ige Saure streichen lassen, und war die Desoxydation nicbt vollstiindig gewesen, so erhalt man noch em
Priicipitat, welches man dem ersten hinzufiigt. (Gel. Ana.
d. k. baiersch. Akad. d. W. - Jotcrn firprakl. Ctiem. Bd. 46.
E. St.
p . 491.)
--
6
Verfabren, Kieselerde 211 liiseii.
Die Gebriider S i e m e n s in Berlin haben ein Verfahren aufgef'unden, wonach sie K i e s e I e r d e I ii s e n , und
diese Liisung zur Bildung von hnrtcn Steirrmassen anwenden. Das Auflosungsmittel ist Aetznatron und die
Aufliisung selbst wird in einem geschlossetien dop elten
Dampkessel bewerkstelliot, unter einem Dampfdrucg von
GO Pfuuud per Quadratzolf Wahrend des Vorgangs wird
die im Kessel befindlicbe Masse durch ein angebrachtes
Rad in suer Bewegung gehalten. Nach 6 - 8 Stunden
ist die Kieselerde grosstentheils gelost und wird abgelassen. Diese Losung bildet beim Trocknen mit Kieselpulver, Sand etc. so harte Gebilde, dass dieselben am Stab1
Funken goben, und dient f'erner als ausgezeichneter Steinkitt. Zuin volligen Austrocknen so bereiteter Steino 1st
zwar eine Temperatur von COO R. nothig, doch kann man
dieselbe auch in sehr kurzer Zeit in einer liydraulischen
Presse erharten. Eine besondere Anwendung fiodet die
Kiesellosung noch in Verbindung mit Stein- uod Braunkohlengries als Brennmaterial. (Gem- Ver.-Blatt f. Preuss.
B.
Jatirb. f. prakt. Pharm. Bd. 18. 61.3.)
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