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Ueber die Einwirkung des Broms auf Glycerin.

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Eiiawirkung des &oms
auf Glycerin.
171
schaumt, liierauf wahrend des Luftdurchblasens 1 bis
3 Procent vom Gewicbte des Oels Wasser zugesetzt und
der noch vorhandene Schaum ganz entfernt.
Nach diesen verscliiedenen Operationen, welche 6
bis 7 Stunden erfordern, besitzt das Oel ein eben so gutes Aiissehen, wie das auf die gemohnliche Weise erhaltene. Das Oel wird nun init kaltein Wasser gewaschen,
einige Tage stehen gelassen und alsdann filtrirt. Um
die Filtration ganz zu vermeiden, kann man auf folgende
Weise verfahren. . Man bringt das zu waschende Oel in
eine Kufe aus Holz oder Kupferblech; dieselbe ist vollstandig geschlossen, hat aber ini Deckel mehrere Oeffnungen, so wie am tiefsten Puncte des Rodens einen Ablasshahn fur das Wasser und an der Seitg einen oder
zwei Hahne fur das Oel; durch eine am Boden liegende
apiralformige durchbolirte knpferne Hohre kann Dampf
zur Erwiirmung eingeleitet werden. Bevor das Oel in
die Kufe gebracht wird, hat man darin die geeignete
Menge Wnsser zuni Kochen erhitzt. Die Mischung von
Oel und Wasser wird 1 Stunde lang gekocht, darauf das
saure Wasser abgelassen und diese Waschung bii zur
vollstandigen Entfernung der Saure wiederholt. Nach
Absonderung des Oels von dern Wasser wird es ab ezogen und gelangt in die Trockenkufe, welche, von f e r
Form der eben beschriebenen, aus Holz besteht iind mit
Zinn oder einem verzinnten Metal1 bekleidet ist. Mittelst eines gewundenen Rolires aus Zinn wird der aus
dem vorigen Botticli entweicliende Dampf hindurch geleitet. Nebcn diesein geschlossenen Dampfrohre enthalt
die Kufe in den1 tiefsten Theile noch eine durchbohrte
Rohre, durch welche Luft in das erwarnite Oel gcpresst
und dadurch die Austrocknung rasch vollendet werden
kann. Das von seinem Wassergehalt befreite, aber noch
heisse Oel fliesst nunmebr durch ein langea zinnernes, in
kaltem Wasser liegendes I<iihlrohr in die Fasser. (Lond.
Jouru. - Polyt. C'entralbl.)
B.
Ueber die Einwirknng des Broms anf Qlyeerin.
L. B a r t h berichtet dariiber Folgendes:
1) Brom wirkt auf Glycerin bei Qegenwart von Wasser oxydirend. Es entsteht Ulycerinsaure und als Nebenproduct B r o mof o r m und Kohlensaure.
172 Einwirkung v . Jod u. amorpheni Phosplioy auf Glycerin.
2) Bei Ausschluss von Wasser entsteht als Hauptproduct ein bromhaltiges Ocl, welches fur sich destillirt
und dann mit siedendem Wasser behandelt , reichlich
G l y c o l s a u re liefert. Es ist wahrscheinlich, dass diese
Saure ihre Entstehung dem Vorhandensein der Bromessigsiiure verdankt, die neben Bromhyclrin, dessen Gegenwart auch noch sonst nachgewiesen ist, einen Gemengthcil dieses Oels ausmacht. Als Nebenproduct bildet sich
Acrolein und vielleicht, wie bei dem ersten Versuche,
auch Hromoform. J e nach den angewandten Mengen von
Glycerin und Brom konnen, scheint es,, diese Producte
i n verschiedenen Verhiiltnissen auftreten.; es liisst sich
ein bei derselben Reaction von P e 1ou z e erhaltenes Product, verglichen mit dem hier beschriebenen, so deuten.
(Sitzungsber. dep A. Akad. der H’iss. zii Tl‘ien. - Journ. fiir
prakt. Chem. 90. 6.)
B.
--
Einwirkung von Jod uiid amorpbem Phosphor raf
Glycerin.
W o i e i k o f f hat die von D r a g e n d o r f f zur Darstcllung von Jodallyl und kunstlicheni Senfol angegebene
Methode (s. Arch. der Pharm. Bd. 116. 8. 273) auf E r l e n m e y er’s Veranlassung gepruft und Resultate erhalten,
welche rnit den von D r a g e n d o r f f angegebenen nicht
vollig iihereinstirnmen. Zwei ganz genau nach Vorschrift
ausgefuhrte Operationen verliefen nicht ganz so, wie beschrieben ist. Die zusammengebrnchten Substanzen wirkten anfangs nicht sichtbar auf einander ein, dann aber
trat plstzlich ohne aussere Veranderung der Temperatnr
eine so sturmische Reaction niit bedeutender W”
arrneentwickelung ein, dass binnen wcnigen Minuten die ganze
destillirbare Flussiglteit in die Vorlage ubergegaogen und
in der Retorte wie in dem Kiihlrohre starke Jodabscheidung eingetreten war.. Das Destillnt bestand aus zwei
Schichten. Die erste Schicht wurde einmal mit Kalilosung, das nndere Ma1 mit saurem schwefligsaurem
Nstron vom Jod gereinigt, gewaschen, mit geschmoleenem Chlorcalcium getrocknet und destillirt. Nahezu die
ganze Menge destillirte constant bei 890. Bei der zweiten Operation wurde nach dem Trocknen mit Queclssilber geschlittelt und daruber abdestillirt. Es hatte sich
nur eiiie sehr geringe Menge der Quecksilbernllyl’odurverbindung gebildet. Das Destillat ergab 21,03
und
4,20 H (Allyljodiir = 21,43 Proc: C und 2,97 Proc. H ;
d
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