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Ueber die Entdeckung des Jods durch Strkmehl.

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Entdeckung des Jods durclz &arknzehl.
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absondern und vollkommen in Jodsilber verwandeln. Durch
Berechnung erfiihrt inan die eerlegte Menge Bromsilber.
Endlich lernt man die Menge Jodsilber kennen, wenn
man von dem urspriinglichen Qewichte das erhaltene Chlor
und Brom abzieht.
Am besten ist folgende Methode: Man wagt zuerst
drei gleiche Quantititen des Salzes ab, welches ZLI zerlegen ist, bringt jedes in ein besonderes Glas, melches
gut verschlossen werden kann. In diese Glaser bringt
man salpetersaures Silberoxyd im Ueberschuss und schiittelt
stark um. Man erhalt drei Niederschlage, woriiber drei
helle Fliissigkeiten stehen, diese fikrirt man uiid wascht
mit Wasser ab. Der erste Niederschlag wird getrocknet
und direct gewogen. Der zweite wird getrocknet und
nach einem vorhergehenden Auszuge mit einem Ueberschuss von Bronikalium wieder getrocknet und gewogen.
Das Gewicht des dritten wird erst bestimmt, wenn man
deneelben niehrere Stunden niit Jodkaliuin geschuttelt hat.
Mit Hiilfe vorstehender Berechnung findet man die vergleichenden Mengen von Chlor, Brom und Jod.
Obwohl die so erhaltenen Resultate der Wahrheit
sehr nahe kommen, werden doch noch neue Versuche
nothig sein, ehe eine dergleichen Methoden in der quantitativen Analyse zugelassen wird.
Die grosste Schwierigkeit liegt darin, dass die Auflosungen, womit die Niederschlage behandelt werden, zu
concentrirt sind, indem sie selbst in der Kalte stets von
den Silberverbindungerr auflosen und deren Menge nicht
ausser Acht zu lassen ist. (Pharmac.Journ. et Journ. de
Dr. Joh. Midlev.
Pharm. et de China. Fe'ur. 1858.)
lleber die Entdeckung des Jods durch Stkkmehl.
Das Chlor, welches man benutzt, urn das Jod frei
und folglich fLihig zu machen, das Stiirkniehl zu blauen,
hat einige Vorziige vor den andern oxydirenden Korpern,
welche man zu demselben Zweck angewendet hat, weil
es die Schwefelmetalle und die schwefligsauren Salze,
deren Gegenwart das Frciwerden des Jods und das Blauen
der Fliissigkeit verhindern konnte, leichter zerstort und
in schwefelsaure Sslxe umwandelt. Aber ein Ueberschuss,
welcher schwer zu vermeiden ist, selbst bei Anwendung
von sehr verdunntem Chlorwasser, bewirlrt oft, dass die
auf den ersten Zusatz des Reagens entstandene Farbung
wieder verschwindet, indeni sich das Jod in Jodsaure oder
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Zur Nachweisung des Jods.
in Chlorjod verwandelt. Man kann die verschwundene
blaue Farbe bleibend wieder herstellen, indem man die
Desoxydation mittelst Wasserstoff im Entbindungsmoment
bewerkstelligt. Wenn man der mit uberschussigem Chlor
behandelten Fliissigkeit, deren voriibergehende Blauung
ubersehen werden konnte, einige Tropfen Schwefels"aure
und ein kleines Zinkstuckchen zusetzt, so stellt sich die
blaue Farbe nach 15 bis 20 Minuten wieder ein und ist
selbst nach 48 Stunden, ungeachtet des grossen Ueberschusses von entwickeltem Wasserstoff, nicht verschwunden. (Conipt.rend. 1858. - Dingl.polyt. Journ. B d . 149.
Heft 6 . )
Bkb.
Zar Naehweisung l e s Jods.
In einer friiheren Arbeit ( B d . 99. 6. 45 dies. Ztschr.)
theilte C. W. H e m p e l ein Verfahren mit, durch welches
sehr geringe Mengen loslicher Jodmetalle mittelst angesauerter Eisenchloridl6sung und Chloroform erkannt werden konnen. Derselbe fand bei fortgesetzten Studien iiber
die Jodreactionen, dass die angegebene Methode sich bedeutend rerscharfen lasst, wenn inan statt des Eisenchlorids Platinchlorid anwendet. In diesem Falle ruhrt
die Farbung des Chloroforms nicht allein von freiem Jod
her, sondern auch und zwar hauptsachlich von mechanisch beigemengtem, fein aertheiltem, duroh das Chloroform init niedergerissenem Platinjodiir. Eine Losung von
etwa 2 Milligrni. K J mit Platinchlorid und einigen Grammen Chloroform geschiittelt, ftirbte das Chloroform dunkelroth und gab nebenbei einen zarten, glanzend schwarzen,
sich zusammenballenden Niederschlag. Es eignet sich
das Platinchlorid voraiiglich zur Nachweisung des Jods
in Mineralwiissern, und kann sowohl in neutraler als saurer Losung angewandt werden. Wegen des Gehalts der
Wasser an organischer Materie ist es aber im Allgemeinen zweckmlssig, vor dem Zusatz des Platinchlorids die
zu prufende Flussigkeit mit Chlorwasserstoff anzus"auern.
Noch etwas empfindlicher wird die Reaction bei Anwendung von Palladiumchloriir anatatt Platinchlorid. Die
Farbung des Chloroforms ist alsdann einzig und allein
bedingt durch beigemengtes Palladiumjodur, welches sich
durch einiges Riitteln leicht an die Oberfliiche des Chloroforms bringen liisst, so dass eine farblose und eine gefarbte Schicht unterschieden werden kann. (Annal. der
Gem. u.Phavm. X X X I . p. 102-110.)
G.
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