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Umwandlung der Salpetersure in Ammoniak durch Zink.

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64 Uniwandl. der Sci1petersZul.e in Amnioniak durch Zink.
niak und salpetersaures Natron schon bei schwacher Hitze
mit Jodkalium violette Dampfe.
Oxalsaures Ammoniak zerlegt das Jodiir, wenn es
sich selbst zu zersetzen beginnt ; kohlensaures Ammoniak
und Chlorammonium schmelzen mit Jodkalium bei schwacher Hitze zu einer gelben Fliissigkeit zusammen, die in
Beriihrung mit der Luft violette Darnpfe entwickelt. Phosphorsalz, salpetersaurer Kalk, Chlorcalcium, die Sulfate
von Ammoniak, Magnesia und Natron, phosphorsaures
und borsaures Natron zersetzen das Jodkalium in hoher
Ternperatur, so dass fast erst in der Rothgluth violette
Dampfe erscheinen.
Sichwefelsaurer, phosphorsaurer und kohlensaurer Kalk
zersetzen durch Wirkung der Warme in der Luft das
Jodkalium theilweise; Manganiiberoxyd entwickelt aber
schon durch blossc Warme alles Jod daraus.
Kohlensaures und salpetersaures Kali oder Natron
iiben durchaus keine Wirknng auf Jodkalium aus.
C a n t u batte angegeben, dass das Jodkalium in einem
Strome trocknen Stickstoffs beini Erhitzen zersetzt werde.
U b a 1 d i n i erhielt aber bei mehrnialiger Wiederholung
des Versuchs nicht die geringste Entwickelung violetter
Dampfe. (.Jown. f i i v pralct. Chem. A'o. 1.9. 1861.) A . 0.
liniwandluag ler Salpeterslure in Ammoniak durch Zink.
F r a n z S c h u l z e hat beobachtet, dass die Salpetersaure ausnehmend leicht in Animoniak umgewandelt wird,
wenn man auf die rnit Kali- oder Natronlauge iibersattigte
Saure Zink, oder besser Aluminium oder N a t r i u m a m a l g a m einwirken liisst. Man uberzeugt sich, wiederholt
man S c h u l z e ' s Versuch, leicht, dass keines der bisher
zu demselben Zwecke in Vorscblag gebrachten Mittel
diese Umwsndlung so pracis bewirkt, als die von ihm
erprobten. Auf diese Reaction griindet S c h u l z e folgende
Methode zur Bestimmung der Salpetersaure.
Man bringt das auf Salpetersaure zu priifende Material in Ralilauge und erhitzt mii fein vertheiltem Zink;
Zinkfeile geniigt zu diesem Zwecke. Es tritt eine heftige
Reaction ein, wobei der Stickstoff der Salpetersaure ungefahr zur Halfte als Ammoniak entweicht, bei Anwendung ron Natriumamalgam ist die Urnwandlung vollstandig. Selbstverstiindlich wirken Chloride oder andere Salze,
von denen das salpetersaure Salz begleitet ist, nicht hindernd, ebeusowenig organische Stoffe; daher ist der Versuch
Bestimmung der Salpetersiiure.
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sowohl ohne Weiteres anwendbar auf Salpeterproben, wie
auf Pflanzensafte, Diinger und Erdextracte u. s. w. Das
in den zu priifenden Gemischen ursprunglich enthaltene
oder durch Einwirkung des blossen Alkalis sicb bildende
Ammoniak wird zuvor durch hinreichend langes Kochen
mit Alkalilauge entfernt; das Zink kommt dann unmittelbar zu diesem Ruckstande. Die Reaction, auf welcher
der Versuch beruht, ist zur qualitativen Erkennung kleinster Mengen Salpetersaure anwendbar. Zu den1 Ende
wird das bis zur Verfliichtigung des neben der Salpetersaure etwa vorhandenen Ammoniaks erhitete Gemisch
des ‘zu priifenden Korpera mit alkalischer Lauge in einen
Glaskolben gebracht und ein mit frisch bereiteter w#sscriger H a m a t o x y 1i n l o s u n g getrankter Streifen schwedischen Filtrirpapiers in den Kolben bis nahe euin Niveau
der Fliissigkeit hineingehalten ; bat man sich durch das
Farblosbleiben des Papieres von der hbwesenheit des
Ammoniaks iiberzeugt, so schiittet man zu dem Gemische
in den Kolben Zinkpulver, hiingt das Hamatoxylinpapier
wieder hinein und erwarmt. Unglaublich kleine Mengen
von Salpetersaure geben sich alsdann durch die violette
Farbung des IItimatoxylins, welche verrnoge der nun
sich entwickelnden Ammoniakspuren auftritt, zu erkennen.
(Chem. Cbntrnlbl. 1861. N o . 42.)
B.
Bestimmung der Salpetersfnre,
F r a n z S c h u l z e bezieht sich auf die im polytechnischen Journale (Bd. 162. S. 49) gegebene Notiz, iiber
die Reaction der Salpetersaure in alkalischer Losung gegen
Zink und hat sich bemiiht, das sich daranf griindende
Verfahren zur quantitativcn Bestimmung durch neue Versuche zu ermitteln und festzustellen. Er stellt sich zuerst
die Frage, ob die Ueberfiihrung des Stickstoffs aus der
Salpetersaure in die Verbindungsform des Ammoniaks
durch Zink und Alkali sich v o 1Is t a n d i g bewerkstelligen lasse und hat sich uberzcugt, dass durcb Einhalten der richtigen Bedingungen das Zink sichere
Resultate giebt. Statt des Feilens schlagt derselbe vor,
das Z i n k zur Zerkleinerung heiss (in eiriem eisernen
Morser aus dem geschmolzenen Zustande erstarrt) zu
pulverisiren. Durch Platinirung des Pulvers wurde SOdann die wasserzersetzende Wirkung des Zinks in alkalischer Lauge gesteigert. Zu dem Ende wircl dasselbe
kurz vor dem Gcbrauche mit Wasser geschiittelt, den1
Arch.d. Pharm. CLXIIT.Bds. 1 Hft.
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