close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Untersuchung der Benzoe.

код для вставкиСкачать
Untersuchung dcr Benzoe.
333
hol und Acther. Die wasserigc Losung wird im Sieden
durch Alkalien in Buttersaure und Ammoniak zerlegt ; die
Analyse fiihrte zu der Formcl C 8 H 1 4 0 ' , N 2 H 4 . (Compt.rend.
XVIII. - Pharm. Centrulbl. 1813;. No. 13.j B.
Untersuchung der Benzoe.
Wenn man nach K o p p die Renzoc der trockncn Destillation, der Behandlung mit Salpetersiiure, mit Chromsaure untcrwirft, so gehijren dic Producte theils der Benzoylreiho, theils der Phenylreihe an. Die trockne Destillation giebt Benzoesaure und Phenol. Salpetersiure giebt
Renzoesiiure und Benzoylwasserstoff und Pikrinsalpetersaure. Chromsaurc liefert Benzoylwasscrstoff und Benzoeslure, Kohlensaurc und Ameisensaure. Die Benzoe, nach.
:
U n v e r d o r b en's hicthode anal sirt
Benzoesaure 14,O -14,5, n Aet er losliches Al haharz 52,O - 48,O. In Alkohol losliches Betaharz 25.0-!8,0.
In kohlens. Natron lijsliches Gamrnaharx 3,O -3,s. Braunes Harz 0,8 - 0,s. Uureinigkeiten 5,2-6,s.- Die weissen Thranen bestchen nur aus Alphaharz mit 8 - 12 Proc.
Benzoesiiurc ; die braunen Theile enthalten alle drei Harze
und 15 Proc. Siiurc.
Vorsichtig geleilete trocknc Destillation der von Benzoesaure Setrenntcn Harm giebt cine feste Suhstanz, wahrscheinlich den Riechstoff der Benzoe, und ein anfangs
rosenroth, spater dunkler gefarbtes Destillat, in dem einc
krystallinischc Substanz gelost ist. Durch schwache alkalische Losungen kann man Krystallc und Oel trennen. Die
Krystallc sind Benzoesaure. Das Oel, rectificirt und entwassert, kocht bci 400°, riccht kreosothahnlich, coagulirt
Eiweiss, kurz, verhalt sich als Phenol. Salpetersaurc wirkt
auf die Harzc ausserst energisch, die Masse blaht sich auf,
entwickelt vicl salpetrige Darnpfe, wird gelb und sehr bitter. Man bringt sic nun in eine Retortc, behandelt sie mit
mehr Salpetersaure, cohobirt 3 - 4mal und destillirt zuletzt bis zur Trockne. Die Vorlage cnthalt dann ausser
Sal etersaure noch Blausaure, Biltermandelol und Krystal e von Benzoesaurc. Der Retortenruckstand giebt an
kochendes Wasser Pikrinsalpetersaure ab, wie man sich
durch Darstellung der Analyse des Kalisalzes und Bleisalzes uberzeugte. Aus der wasserigen Losung setzt sich
aber beim Erkalten ein elbes amorphes Pulver ab, welches auch in Alkohol un Aether loslich ist, sich wie Saure
verhalt, mit Metallsalzen gefarhte, in der Hitze schwach
ver uffende Verbindungen giebt. In der gelben Form zeigt
er i e i n e constante Zusammensetzung, durch oft wieder-
Y Yb
Y
B
Jodiither.
334
holtes Auflosen und Fallen gelangt man aber zuletzt dahin,
den gelben Farbstoff abzusondern und ein weisses amorphes, sauerlich und stechend schmeckendes, in Wasser,
Alkohol und Aether losliches, Basen sattigendes Pulver zii
erhalten, welches mit Alkalien losliche, unkrystnllisirbare,
mit Metalloxyden unliisliche Salze giebt, aus denen es
durch Sauren wieder als amorphes Pulver abgeschieden
w i d . In dieser Form ist die Saure stickstofffrei und der
Renzoesaure isomerisch. Erhitzt man sie fur sich in einer
kleinen Retorte, so schmilzt sie, bedeckt sich mit krystallinischen Schuppchen, gerath s ater ins Kochen und sublimirt als vorher krystnllisirte enzoesaure. Auch in der
elben Form findet der Uebergang in Benzoesaure durch
Brhitren statt, aber naturlich unter Bildung von Nebenproducten, die nach bittern Mandeln ricchen, und Absatz
von Kohle. Zuweilen geschieht dann die Zersctzung plotzlich unter Licht- und Warme - Entwickelung.
Concentrirte Schwefelsaure lost. die Harze der Benzoe
mil carrnoisinrother Farbe auf; Wasser fallt aus dieser
Losung den rossten Theil des Harzes mit violetter Farbe.
Sattigt man % a m die Flussigkeit mit kohlensaurcm Kalk,
so erhalt man ein losliches Kalksalz. Das gefarbte Harz
lasst sich in mehrere Harze zerlesen. (Compt. rend. XZX.
Pharm. Centralbl. 1845. No. 16J B.
5
-Joda t heta.
Urn grossere Mengen Jodather darzust.ellen, ernpfiehlt
M a r c h a n d , in 1000 Gr. Alkohol, welche die Flnsche,
worin die Operation vorgenomtnen werden sol], zu 5;
fillen, 20 Gr. Jod aufzulosen und darauf 200Gr.Phos hor
hineinzuschiitten. Die dunkle Farbung verschwindet ald, .
worauf man aufs Neue in etwas aus der Flasche genommenen Alkohol 20 Gr. Jod auflost und in die Flasche zuruckgiesst. Man fahrt so fort, bis 680 Gr. Jod der Operation unterworfen sind, worauf etwa 3 Tage hin ehen.
Man entfernt darauf den Phosphor, der dabei gewo nlich
in die rothe Modification uberzugehen pflegt, aus der saiiren
olartigen Miissigkeit, die sonst eine rossere Menge davon
auflosen wurde, und destillirt g der hissigkeit ab.- Den
so erhaltenen Aether befreit man durch Schutteln mit
Wasser von rnit iiberdestillirtem Weingeist.
M a r c h a n d fand, dass hierbei etwa die Halfte des
angewandten Jods in den Jodather iiberging, wahrend die
Menge des auf elosten Phosphors 1 Aeq. auf 5 Aeq. Jod
betrug. Aucb ei einer andern Darstellungsweise erhielt
er dieselhen Resultale.
E
P
8
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
3
Размер файла
127 Кб
Теги
der, benzol, untersuchungen
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа