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Verbesserte Methode der OpiumprUfung Morphinbestimmung von A. Guilliermond

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Verbesserte Methode der Opiumprtifung (Morphinbestlmmung).
Benzol
Weingeist
135
4,50N a r co tin.
{ 6.53 K a u t s c h u k mit SDurenvon F e t t.
57,67 -darunter etwa 20 P r o c l u n b e k a n n t e
Xorper.
9,67 g u m m i a r t i g e S u b s t a n z.
1,73 Salze, etwas Pectinsanre und Farbstoff.
733 Lackmus rothende P e c t i n s a u r e .
Wasser
Essigsaure
Ammoniak
Durch Verbrennung wurden 10,38 (Cellulose) zerstort, es blieben
2,39 Asche; d. ganze Aschengehaltbetrug5,32.
1o0,oo.
Die P e c t i n s u r e wird nicht sofort rein erhalten , sie
scheint stets von etwas Humiissubstanz begleitet zu sein ;
durch Auflosen in Ammoniak und Fillung mit X'eingeist
wird sie fast farblos und frei von unorganischen Verunreinigungen und giebt dann, mit Wasser gekocht, eine fast nicht
wahrnehmbare vollkommen durchsichtige Gallerte , die von
essigsaurem Bleioxyd etwas verdickt , aber nicht getriibt und
erst durch Ammoniakzusatz reichlich gefiillt wird. Zuweilen
wird die Pectinsaure durch Siuren a k i n aus der ammoniakalischen Losung nicht gefallt, man m m s dann Weingeist hinzufiigen. I n dem frischen Safte von Mohnkapseln und in diesen selbst konnte F1. keine Sectinsaure auffinden, nach S a c c
aber enthalt der Mohnsamen 22 Proc. Pectin. (Pharmac.
Jour~a.and Transact. Octbr. 1868. See. See. Vol. X. Nr. Il?
p. 208.).
WP-
Verbesserte Methode der Opiumpriifung (Morphiiibestimmung) yon A. G u i l l i e r m o n d .
Man nimmt 15 Grm. Opium, von verschiedenen Broden
abgeschnitten, zertheilt sie durch Reiben im Morser genau in
110 Grm. Weingeist vpn 70 Vol. Proc., gleich 120 C.C.
Wenn man sich iiberzeugt halt, dass die Auflosung so vollstandig als moglich stattgefunden habe, was etwa nach
1/2 Stunde der Fall sein wird, bringt man das Gemisch wieder auf das Gewicht von 125 Grm., indem man durch Zusatz
von 7 0 gradigem Weingeist das hieran Fehlende erganzt. Nun
schiittelt man durcheinander , damit die weingeistige Opiumtinctur in allen Theilen cine gleichformige werde und filtrirt
in eine Flasche mit weiter Miindung 80 C.C. dieser Tinctur
136
Opiumprufung.
ab; diese Menge reprasentirt genan z,!3 des angewandten
Opium, nemlich 10 Grm. Man lasst nun, ohne umzuriihren,
auf den Grund des Glases mittelst einer kleinen unten ausgezogenen Glasrohre 2 Grm. A e t z a m m 0 n ia kflii s s i g k e i t
fliessen , eine Operation, welche auch leicht mit Hiilfe eines
S a l l e r o n’scheu Tropfenzahlers sich ausfuhren lasst.
Man zieht die Rohre nach und nach heraus, ohne die Flussigkeit zn bewegen, und verschliesst aas Glas, um jede Abdunstung zu vermeiden. Nach 36 Stunden hat aich das
M o r p hi n in wohlausgebildeten kornigen Krystallen abgeschieden, die noch etwas rothlich gefarbt sind; wenn es von B a r c o t i n begleitet ist, krystallisirt dieses in weissen glanzenden
Nadeln, welche in der Mehrzahl der Falle durch Schlammen
rnit Wasser von den Krystallen des Morphins getrennt werden
konnen. Der Eiederschlag, mi t siedendem Wasser gewaschen,
druckt in einem decimalen Verhaltniss die Nenge des Morphins
im Opium aus. (Jdurn. de pharm. et de chim. 4. sdl-. tom. 6.
p. 102- 107.).
H. L.
Opiumpriifung nach 8. F 1 e u r y.
Nan nimmt 2 Grm. Opium, zerschneidet es in dunne
Scheibchen und lasst diese in einem verschlossenen Xolbchen
rnit 8 C.C. Wasser maceriren, welchem man etwa 15 Tropfen
o x a l s a u r e s A m m o n i a l i zugefugt hat. Dieser Zusatz hat
den Zweck, den m e k o n s a u r e n K a l k zu zersetzen, dessen Gegenwart spater die Bestimmung des Morphins storen
wiirde. Man beyegt wahrend vierstiindigen Stehens haufig
das Gemisch.
Darauf bringt man dasselbe in einen Rfiirser, worin man
das Opium gut zerreibt; man bringt das Ganze auf ein Filter
von dichtem Filtrirpapier j nach dem Ablaufen des Flussigen
wascht man mit 2C.U. Wasser nach; diese Waschung wird
noch 2 mal, mit 2 und mit 1 C.U. Wasser wiederholt.
Die Fliissigkeiten werden in einem Ballou mit kurzem
Halse vereinigt; man kennt ihr Volumen, weil man das Wasaer nlittelst einer graduirten Burette hinzugegossen hat; man
fiigt ein gleiches Volumen Weingeist von 80 bis 85 Vol.
Proc. und soviel Aetzammoniak hinzu , dass die Flussigkeit
nach dem Umschiitteln ammoniakalischen Geruch behalt.
Man verstopft und lasst 24 Stunden stehen, wahrend welcher
Zeit man zuweilen umschiittelt. Dam bringt man die Flus-
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