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Weiteres zur Chloroformrektifikation.

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Hrrinnnn IVerncr. Zur Cblorofnnnrektifikation.
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briickeln drr Rinde und Awlesen des Hokes niit der PincetB in diwe
beiden Hastandteile sor,$iltig geschieden. Erhalten wurden 2,78 g
R.intlr nnd 0.42 g Halz, also niir 13,12 Proz. des let.zteren.
Dn (lie M8glichkeit nicht. nusgeschlossen war, dafs g1eichmLkig
dickere Wnrzeln, \vie sie der Handel in frtiheren %iten lieferte, m f s e r e
hfengen Holz enthalten , behandelte ich 9,37g der dichten Exemplare
\-on 5 inm Durchmesser in cler vorhin angegebenen Weise. Diese
lieferten 8,25 g Rinde nnd 1,12 g Holz = 11,95 Proz. des letzteren, also
iimgekehrt weniger.
Man wird demnacli sagen kiinnen, der holzige Kern der Rad.
Ipecac. bet.r!igt durchnittlicli 12,5 Proz.
Dieser nnr halb 90 hohen Prozentnienge des Holzes wegen, als
bislier nngenommen, und in Anbehachb der gewil'y nicht immer gleich
gut gelingenden Trennung desselhen beim Pulvern diirfte es, wie schon
oben bemerkt , am zweckmkfsigsten sein , den holzigen Kern, soweit
rniiglich, mit zu pulvern.
Weiteres znr Cbloroformrektidikation.
Von H e r m a n n Werner.
Bezugnelimend auf meine Notiz : ,,em Chloroformpriifung von
Archiv der Pliarmacie 1887, p. 1113. eehe icli mich
veranlafst , die in dcmselhen Archiv yon 1878 angegebene Reinigungsmethode in etwas alizuhndern.
Jtingst nahm ich die Chloroforinrektifikation nach der oben angegebenen Methode wieder vor, und bekam fast durcliweg ein Rektifikat
von 1,495 bis 1,500 bei
15 0 C., welches in wohlgereinigten und
getrockneten Flaschen i 500 g aufgefangen wurde. Nach dem Waacben
und Trocknen iiber Chlorcalcium, also vor der Rektifikation, zeigte das
Chloroform - es wurden 14 k g in Arbeit genommen - snmtliclie von
G . V u l p i u s angegebenen Prlifungsweisen auf das genauestc; imd nach
der Rektifikation wurden diese Proben nur von der ersten Flasche,
welche ein spez. Gewicht von 1,489 bei
17 0 C. hatte, gehalten.
Der Inhalt jeder folgenden Flascbe, der das oben angegebene hohe
spez. Gewicht hatte , hielt wohl die Phenolphtalelnreaktion , nicht aber
18 *
Cf. V n l p i u s
+
+
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Die Wurzel von Ophioxylon serpentinurn.
die Silberprobe. ES entstand, wenn auch nur eine iiiiniinale, doch eine
Triibung. Jodzinkstiirkeliisung wurde blau gef?j,rbt,. Dieser Umstmd
ilberraschte mich aukerordentlich. Es skllte sich Iieraus, dafs die
leiclite Zersetzbarkeit in cleiii hohen spez. Gewicht,, also in der vollkoiiiinenen Abwesenheit von Alkohol , vielleictht miterst~tit.ztdurcli das
Tageslicht, zu suchen sei.
Ich nahm an d e n bereits rekt,ifizierteii Chloroform die Prozrdur
drs Waschens niit Wasser voii iieuem vor (das Waschwasser reagierte
sowohl auf Jodzinkstiirkeliisung nls auf Silbernitrat) und zwar so lange,
l)is weder Silbernitrat noch Jodzinkst~krlijsiing im Chloroform eine
-4 nderung hervorbrachten, brnchte (1 a s s o g e w a s (t h e n e C h 1o r o f o r m d u r c h Z u s a t z v o n A l k o h o l a b s o l u t u s a u f d a s spez.
C: e w i c h t v o n 1,481 b e i
1 5 0 C., setzte den1 triih gcwordenen
Chloroform e,inige Lijffel Chlorcalciuin xu, scliirttelte 0fte.r uin nnd rekt,ifizierte yon neueiii da.9 klar gewordene, vain Chlorcalciuin abgegossene
Chloroforin YO lange, als die Teinperatur tles Retorteninhalt,s konstant
blieb, was bis fast zu Eiide tler Operation der Fall war, das Rektifikat
in e i n e r geriiumigen Vorlage nuffangrntl. Rs hatte ein spez. Gewicht von
1,483 bei
li 0 C., hielt siiiiitliclie Proben liaarscharf und wurde jetzt
in dunkle 600 g haltende B?la,~cheii gegossen und in1 Kcller mfbewabrt.
Tch iindere also ineiii Verfilhren bei Rcktifikation (leu Chloroforni
dahin a b , dafs das Chloroform nach dem Wsschea iiiit Wasser durch
Znsatz von Alkohol J s o l u t u s auf das von der Pharm. Germ. I1 verlsnqtt! spez. Gewicht, gebraclit , etwas Chlorcalcium zugetligt uiid dsnn
erst, nachdeiii die Fliissigkeit, klar gewortlen , von dem Chlorcalcium
abgegossen, rektifixiert wirtl.
+
+
B. Monatsbericht.
A l l g c m eine Cb emie.
Die Wiirzel von Ophioxylon serpentinurn, einer Spocynee Indiens,
untcrsiichte Prof. Wefers I3 e t t i n k in chemischer Hinsicht. Derselbe erhielt neben einer harzartigen Substanz, einein riechenden StoE (fluchtiges
()1) und einem Gerbstofl einen krystallisierbaren Kijrper , welchen er
0 p 11 i o x y 1i n nennt. Das Ophioxylin krystallisiert in ornngegelben
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