close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Zur Bestimmung des Zuckers.

код для вставкиСкачать
174
Zur Bestimmung des Zuckers.
In ein Kolbchen von 30 C.C. Inhalt mit breiter Oeffnung werden 10 C.C. Sp. nitr. dulc. gefiillt, etwas alkoholische Aetzkalilosung hinzugefiigt, gut verkorkt und einige Zeit
an einem warmen Orte digerirt. Nachdem die Reaction erfolgt,
wird der Alkohol verjagt, eine hinreichende Menge (10 C.C.)
einer concentrirten Ch1orammoniumli;snng zugegeben und rnit
einem doppelt durchbohrten und mit Gasleitungsrohre versehonen Kork gut verschlossen. Die eine dieser Rohren wird
mit einem Kohlens?iureapparate verbunden, die andere taucht
in eine Wanne rnit Kalilauge. Nachdem die Luft in allen
Theilen des Kolbchens durch COe ersetzt ist, wird das Gasleitungsrohr, welches in die Kalilauge tauchte, rnit einem rnit
Kalilauge gefullten klcinen Gasometer in Verbindung gebracht,
dann das Kolbchen allmahlig erwlrmt und so lange gekocht,
bis die Zersetzung des salpetrigsauren Ammons erfolgt ist.
Um allen Stickstoff in den Gasometer zu treiben, wird
nochmals Kohlensiiure durch den Apparat geleitet. Zuletzt
wird das Gas aus dem Gasometer in einen Xudiometer ubergefuhrt und nach einiger Zeit das Volumen des Stickstoffs
bestimmt, der augenblickliche Barometerstand und die Zimmertemperatur nach Celsius notirt. Das wahre VoIum des Stickstoffs wird nach folgender Formel berechnet :
a.
(w-1).
= v.
760 (1. 0,003367.-t).
wo a = das beobaclitete Volum Stickstoff.
Wird nun das berechnete Volum N in CC rnit dem
Factor 0,00336 multiplicirt, so erhlilt man das Gewicht des
salpetrigsauren Aethers in der angewandten Menge Spir. nitr.
Sth. (Pharmaceut. Zeitschi-. f. Russland. Jahrg. XVI. p . 257.)
Sch.
c.
Zur Hestimmung des Zuckers.
Die Flussigkeiten von Trommer, Fehling, Barreswill und
Violette zur voliimetr. Bestimmung des Zuckers lassen leicht
Irrthiimer und Fehler mi. Nach P e r r o t sind diese zu vermeiden, wenn das Verfahren , wie folgt, abgeandert wird.
Man bereite vorerst:
1) Eine Normalkupferlosung aus reinem getrockneten schweCu in jedem C.C. Losung
felsauren Kupferoxyd, welche
enthalt.
2) Eine L6sung von ca. 25 g. reines Cyankalium zu 1 Liter dest. Wasser. 10 C.C. dieser Losung werden in einem
Titrirung der Oxnlsaure und der Oxalate.
175
kleinen Ballon mit 20 C.C. Ammoniak vermischt und in einem
Wasserbade auf 60- 70° erhalten, wiihrend aus einer
C. C.
getheilten Burette tropfenweise die xormalkupferlosung so
lange fallt, bis d i e b l a u e P a r h e entsteht, welche den
Kupfersalzen in Ammoniak eigen ist. Aus den verbrauchten
C. C . Kupferlosung ist dns Cu zu berechnen , welches nothig
ist, bis diese Reaction eintritt.
Um nun eine Zuckerpriifung vorzunehmen , bringt man
die Zuckerlosung (dessen Inversie vorher gemacht wird,
wenn krystall. Zucker vermuthet wird) rnit iiberschuss. Fehling’scher Pliissigkeit znsammen und bewirkt die Reduction
im Wasserbade. Das Kupferoxydul wird abfiltrirt, sorgfaltig
mit heissem Wasser ausgewaschen und auf dem Filter in
verdiinnter NO5 unter Zusatz von etwas KO . C105 geloet.
Diese Losung wird mit den Abwaechwiissern auf 100 C.C.
gebracht und lasst dieselbe aus einer Burette in eine Mischung
von 10 C.C. Cyankaliumlosung und 20 C.C. Ammoniak, wie
oben angegeben, so lange tropfen, bis die blaue Farbe
erscheint.
Die verbrauchten C.C. geben die Cu -Menge an. Da man
nun a m dem Vorversuch weiss, wieviel Cu 10 C.C. Cyankalium und 20 C.C. Ammoniak erfordern, bis die blaue Farbung eintritt, so kann man den Zuckergehalt leicht berechnen,
wenn man weiss, dass 5000 kryst. Zucker oder 5263 Glncose entsprechen 9298 Kupfer. (Repertoire de Pharmacie.
Eifvrier 1877. pug. 207.)
El.
Titrirung der OxalsZlnre und der Oxalatc.
J e a n & P e 11e t haben ihre Methode auch auf die maassanalytische Bestimmung der Oxalsiiure ausgcdehnt. Diese
wird mit kohlensaurem Batron genau neutralisirt , rnit iiberschussigem Barytwasser versetzt, das Filtrat durch Xohlensiiure vom Baryt befreit, wieder filtrirt, und jetzt mit Normalschwefelsblure das freie , urspriinglich an eine aquivalente
Menge Oxalsaure gebunden gewesene Alkali bestimmt , die
entsprechende Menge Oxalsaure endlich dnrch Rechnung
ermittelt. Bei loslichen oxalsauren Salzen mit bekannter
Basis wird ebenso verfahren, nur wird hier die anfangliche
Neutralisation mit kohlensaurem Natron in Wegfall kommen
konnen. (Bulletin de la Socidtd Chimique de Paris. Tom. X X V I L
No. 5. yay. 204.)
Dr. G. K
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
1
Размер файла
121 Кб
Теги
bestimmung, zur, des, zucker
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа