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Darstellung von arsenfreiem basisch-salpetersaurem Wismuthoxyd.

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Darstellung von arsenfreiem basisch- salpetersaurem Wismuthoxyd.
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E i w e i s s u b e r h a u p t , der erstere vom l e b e n d e n Eiweiss des
Thieres und der Pflanze vollzogen. Diese Umwsndlung beider
Sauren in einander bedingt i n n e r h a l b d e r s i e v o l l z i e h e n den lebenden Eiweissmolecule heftiges Hin- und Herschwingen von Sauerstoffatornen, wodurch die Gewebe
bis zur vollstandigen Zerstorung ongeatzt werden.
Zwischen dem Arsen und dem Stickstoff besteht in dieser Beziehung ejne genaue Parallele. NO virkt ausserst giftig; es wird
durch Aufnahme von 0 in die heftig oxpdirende Untersalpctersaure ubergefuhrt. Sie zerstort die Gewebe, wahrend sie unter
Aufnahmc von Wasser sich zum Theil wieder in Stickoxyd zuruckC. J.
verwandeln kann. (Ber. d. d. ohem. Ges. 12, 2299.)
Darstellung von arsenfreiem basisoh - salpetersaurem
Wismuthoxyd. -- Bekanntlich enthalten manche Sorten des kiiuflichen Wismnths kleine Mengen von Arsen. Wird ein solches
arsenhaltiges Wisrnuth in Salpetersaure vom spec. Gew. 1,2 mit
der Vorsicht aufgelost, dass dabei keine starkere Erwarmung stattfindet, so erhalt man, vorausgesetzt, dass nicht etwa zugleich Zinn
oder Antimon zugegen ist, eine vollig klare Losung.
Wird dagegen dasselbe Wismuth in zuvor erhitzte HNOS von
derselben Starke eingetragen und unter fortdauerndem starken Erhitzen darin gelost, so triibt sich die Flussigkeit sehr bald unter
Ausscheidung eines weissen dichten Pulvers, das auch durch erneuten Zosatz von Salpeters&ure zur Fliissigkeit nicht zum Versohwinden gebracht wird.
Dies Verhalten erkliirt R. S ch n e id e r folgendermaassen :
Wird arsenhaltiges Bi bei moglichst niedriger Temperatur in HNO5
gelost, so oxydirt sich das Amen nur zu arseniger Saure, da aber
a r s e n i g s a u r e f l Wismuthoxyd in HNOS gehr leicht l o s l i c h ist,
SO bleibt die Fliissigkeit klar. Findet dagegen bei der Einwirkung
der BNOS auf das arsenhaltige Bi von vorn herein starke Erhitzung
statt, so verwandelt Rich As sofort in Arsensiure; diese aber bildet bekanntlich mit Wismuthoxyd ein in HNOS zwar nicht ganz
unlosliches, aber doch ein sehr Rchwer losliches Salz, welches sich
als das oben erwahnte weisse dichte Piilver ausscheidet.
Die Pharmacopoe lasst nun aber nach dem ersten Afiflosungsinodus verfahren, hierbei geht das arsenigsaure Wismuthoxyd vollstandig in die Wismuthlauge uber, urn sich, wenn auch in allmiihlich verringerter Menge, durch alle weiteren Stadien der Arbeit
hindurchzuziehen und schliesslich selbst das zu fallende basisch salpetersanre Salz mit einer bedenklichen Verunreinigung zu bedrohen.
Wie Schneider durch in grossem Maassstabe ausgefuhrte Versuche gezeigt hat, lasst sioh aber auch aus ungereinigtem, arsen-
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Verfalschung des Senfols.
- Aqua
bisdestillata.
haltigem Wismuth ein arsenfreies Praparat gewinnen , wenn man
dabei folgende Yunkte beriicksichtigt :
1) Muss das Wismuth in die m v o r erhitzte Salpetersaure auf 2 Kg Bi 10Kg H N 0 3 - eingetragen, und die Auflosung des
Metalls unter heftiger und energischer Einwirkung der Saure zu
Ende gefiihrt werden.
2) MUSS die geklarte und nothigenfalls dorch Asbest filtrirte
Wismuthlauge ohne weiteres und ohne vorherige Verdinnung mit
Wasser zur Krystallisation verdampft werden. Die Krystallanschiisse werden dann ganz ebenso, wie bisher
ublich war, weiter verarbeitet.
Dies Schneider'mhe Verfabren verbraucht also etwas mehr
HN03, was dem Gewinne gegeniiber, dass man ein ganz arsenfreies Praparat erhiilt , keine Rolle spielt. (Joumz. f. pract. Chem.
20, 418.)
J.
c.
Verfalschnng des Senfiils. - Rd. 15 S. 451 ist die Priifung
des Senfols nach Hager angegeben; aus dem neuesten Bericht der
Fabrik iitherischer Oele von S c h i m m e l u n d Comp. in Leipzig
ergiebt sich die Veranlassung zu diesen Versuchen von Hager,
indeni geoanntes Handelshauv von der Firma Wang & Reppmann
in Dubowka im Gouvernement Saratow mit Schwefelkohlenstoff vermischtes Senrol erhielten. nieses Senfol schleuderte bei Abnahme
des Verbandes der Stopsel heftig den letzteren heraus iind ergsb
dem Chemiker der Fabrik, B e r t r a m , ein anderes spec. Gewicht
als selbst dargestelltes reines Fabrikat, gab bei 48O schon das
nestillat von CSe ab, wiihrend Senfol erst bei 148O destillirt. Da
die Absender trotz alledem die Reinheit behaupteten, wurden
H. Hager, Fluckiger, Hofmann in Berlin, Will in Giessen und Xolbe
in Leipzig um Gutachten ersucht ; sammtliche Herren bestatigten
das Vorlrandensein von CSS unter Angabe, dam reines Senfol dies
nie enthalte, auch nicht durch Alter abscheiden konne. Flu c k i g e r fand bei dcm Terfdlschten Oele bei 200 C . ein spec. Gew. von
1,071. Die Destillation ergab bei 40 - 60° 14,4 Proc. Destillat
von dem spec. Gew. = 1,269 und Siedepunkt 48O, roch fast gar
nicht nach Senfol und verhielt sich wie reiner CS2. Das ruckbleibende Oel siedete sodann bald bei 14S0, besass jedoch noch ein
spec. Gew. von 1,043. Nimmt man ein Gemenge von 4 Thln.
Senfol und 1 TIi1. CS2 an, so besitzt C S e ein spec. Gew. von
1,269, atherisches Senfd rein = 1,021, das Gemenge wiirde SOdann ein spec. Gew. von etwa 1,070 haben mussen, was zu dem
gefundenen recht gut stimmt.
Rdt.
Aqua bisdestillata. - Die in Folge von snbcutanen Injectionen manchmal auftretenden Ulcerationen pflegte man wither der
ungenugenden Reinbeit des injicirten Arzneistoffs Schuld zu gehen,
direct gemachte Versuche lassen es jedoch als sehr wahrscheinlich
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basisch, salpetersauren, darstellung, arsenfreier, von, wismuthoxydes
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