close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Darstellung von Chloralhydrat und Eigenschaften desselben.

код для вставкиСкачать
258 Dnrst. v. Phosgen a. Chloroform.- Darst. v. Chloralhydr.u. Eigensch.dess.
Darstellung von Phosgen ans Chlorofonp.
Das Chloroform zersetet sich mi t saureni chromsauren
Kali und Schwetelsaure leiclit unter Bildung von Phosgen:
2CHC13 3 0 = 2 C 0 C l p + H20 Cl'.
Ein Gemisch von 40 Th. conc. Schmefelslure, 5 Th. saurem chromsauren Kali und 2 Th. Chloroform liefert im Wasserbade erhitzt ein sauerstofft'reies Gas. Wird das beigemengte Chlor durch einc mit metallischein Antimon gefiillte
Rohre entfernt, so enthlilt das Gas neben etwas KohlensLure
nur noch Phosgen und etwas Chlorof'ornidampf.
A. E m m e r l i n g und B. L e u g g e l leiteten das nach
obiger Methode erhaltene Phosgengas durch eine mit Eis
gekiihlte U - Rohre, um dasselbe von den1 Chloroformdampf zn
befreien und fanden liierbci, dass sich das Phosgengas leicht
zii einer leicht beweglichen , sehr fliichtigen Fliissigkeit condensiren lasst. Der Siedepunkt des fliissigen Yhosgens liegt
bei ungefiihr
So. Referent glaubt, dass die Bildung des
Phosgengases aus Chloroform nach obiger Gleichung auch bei
der Zersetzung des Chloroforms durch Licht und Luft cintritt
und zwar gleichzeitig mit der Bildung von Yhosgengas und
Chlorwasserstoff nach der Gleicliung
CHC13 0 = CO Cl2 HC1.
Das gleichzeitige Auftreten von freiem Chlor und Chlorwasserstoff in durch Licht und Luft zersetzteni Chloroform wiirde
in den beiden Gleichungen seine Erkliirnng finden. (Be~ichte
der deutschen cltemischen GesellscAclft. II. Jahrgnng. Nr. 16.
Notibi.. 2869.).
SCh.
+
+
+
+
+
Darstellnng von Chlorslhydrat rind Eigenschaften
dosselben.
Leitet man trocknes Chlor in absoluten Alkohol, bis
letzterer zii einer festen weissen krystallinischen Masse erstarrt
und sublimirt das SO erhaltene rohc Chloralhydrat in einem
nus zwci aufcinander gestellten Trichtern construirten Sublimationsapparat, so erhiilt man reines Chloralhydrat in schoncn nadelformigen Krystallen. D a n i e 1 ill ii 11e r und R i c h a r d P a u 1 haben anf diesem Wege mehr als die doppelte
Menge des angewandten absoluten Alkohols an Chloralhydrat
erhaltcn.
Das Chloralhydrat ist nicht nur ein Hypnoticum iind
Anaestheticum, sondern aucli , wie 0. L i e b r e i c h in nenfiter
Darstellung von Chlornlhydrat und Eigenschaften desselbon.
259
Zeit gezeigt hat, ein sicheres Antidot bei Strychninvergiftungen. Giebt man Hunden grosse Dosen von Chloralhydrat,
welche den sicheren Tod derselben herbeifuhren wiirden,
liisst die Wirkung des Chloralhydrats eintreten und injicirt
dann subcutin Strychnin und zwar ebenfalls wieder Dosen,
welche das Thier todten wiirden, so beobachtet man, dass die
Wirkung des Chloralhydrats durch das Strychnin aufgehoben
wird und dass sich das Thier bei gehoriger Pflege wieder
vollstandig erholt. 0.L i e b r e i c h hat auch rnit Erfolg den
umgekehrten Versuch gemacht , d. h. zuerst Strychnin injicirt
und dann Chloralhydrat gegeben. Hunde, denen dieselbe
Menge Chloralhydrat ohne Strychnin und solche , denen dieselbe Menge Strychnin ohne Chloralhydrat gegeben wurden,
starben.
Die zeitraubende und nicht sehr ergiebige Darstellung
des Chloralhydrats aus dem Chloral kann nach J u l . T h o r n s e n zweckmassig folgendermaassen modificirt werden. Nan
zersetzt vollig wasserfreien Alkohol mit trocknem Chlor, indem
man, nachdem die erste kraftigere Reaction beendet ist, die
fernere Einwirkung durch Wiirme unterstiitzt. Am besten
bringt man den Alkohol in einen Kolben mit aufsteigendem
Kiihlrohr. Die Reaction ist beendigt, wenn die Fliiseigkeit
sich gelb farbt und das Chlor nicht mehr absorbirt wird. Die
in dem Kolben befindliche Fliissigkeit lasst man nun Iangere
Zeit sieden, um den grossten Theil des gebildeten Chlorwasserstoffs auszutreiben und sattigt dieselbe darauf rnit kohlensaurem Kalk, bis eine in Wasser geloste Probe nicht mehr
sauer reagirt.
Die neutralisirte Fliissigkeit wird in eine Retorte gebracht, rnit etwas Chlorcalcium versetzt und dann einer fractionirten Destillstion untenvorfen , indem man das Destillat,
das gewaschen bei llOo bis 115O iibergeht, fir sich aufhebt. Der mehr fliichtige Theil wird wieder in die Retorte
gebracht und nochmals rectificirt. Das Destillat ist Chloralhydrat mit einem kleinen Ueberschuss von Wasser , welches
aber durch nochmalige Destillation uber Chlorcalcium beseitigt wird.
Der Siedepunkt des Chloralhydrats ist 115O bei 755""
Druck ; der Ersttarrungspunkt desselben ist 40,2 c. LEisst
man geschmolzenes Chloralhydrat krystallisiren und gieset,
bevor die Krystallisation beendigt ist , den noch flussigen
Theil aus dem Gefasse, so erhalt man letzteres gefillt rnit
zolllangen Nadeln von reinem Chloralhydrat. Die -4usbeute
17*
260
Eine neue Quelle v. Propionsaureetc. - Ueber d. Perubnlsam.
nach dieser Methode ist 135-140°/0 vom Gewichte des
Alkohols.
(Ilerichte der deutschen chemischen Gesellschaft.
Sch.
I% Jahrg. N9,. 16. Noobr. 1869.).
Eine neue Quelle von Propionsture ete.
Bei der trocknen Destillation des Holzes erhiilt man eine
stark saure Flussigkeit , welche bekanntlich vie1 Essigsiiure
enthllt. Urn letztere rein zu erhalten, siittigt man gewohnlich die erhaltene saure Flussigkeit mit Soda und erhiilt nach
Concentration der Fliissigkcit essigsaures Natron und Mutterlauge. Letztere bis zu einem gewissen Grade concentrirt,
giebt keine Krystalle von essigsaurem Natron mehr , wohl
aber andere, welche B a r r B genauer untersucht hat. Statt
die durch Schwefelsanre abgeschiedenen Siiuren zu fractioniren,
stellt B a r r 6 die Aether dar, und aus den verschiedenen
Fractionen derselben die Rarytsalze verschiedner Siiuren derselben Reihe nnd zwar die ersten sechs Glieder. A m e i s e n s i i u r e ist nur in geringer, E s s i g s i i u r e in grosster
JlIenge vorlianden , wiihrend dic Quantitat der anderen Sauren von ihrer Stelle in der Reihe abhiingt. Das Natronsalz
der P r o p i o n s ii u r c befindet sich in nicht geringer Menge
in der Mutterlnuge des essigsauren Natrons und giebt so
eine neiie Quelle f i r die Propionsiiure. (Journal de yharmacie
et de chimie, Octbrheft 1869.).
Sch.
Ueber den Pernbalsam.
T.
5. K a c h l e r hat bci der Darstellnng grosserer Mengen
von Benzylalkohol den Perubalsam einer eingehenden Untersuchung unterworfen. I n einer geriiumigen Flasche wird der
Balsam mit dem doppelten Volumen Kalilauge von 1,2 spec.
Gew. tuchtig durchgeschuttelt und die erhaltene emulsionartige Losung in demselben Gefiiss niit Aether solange behandelt, als dieser noch etwas aufnimmt. Mittelst eines Scheidetrichters wird der atherische Auszug getrennt , abdestillirt
und der Ruckstand in einer Schale auf dem Wasserbade
solange erwlrmt, bis der Aether vollstiindig verjagt ist. Das
erhaltene gelbliche Oel kann ohne Zersetzung nicht destillirt
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
163 Кб
Теги
chloralhydrats, darstellung, eigenschaften, desselben, von, und
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа