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Darstellung von Jodcalcium.

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Wagner, Darstellung von Jodcalcium.
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hat, mittelfit Barytsalpeter aue Chilisalpeter gewohnlichen
Salpeter derzustellen, ist oben bereits erwahnt worden.
Da der B:wyBalpeter nach dem Gluhen - unter Entwickelung eines Gases, welches, wie schon gesagt, 66,7
Volumenproc. Sauerstoff enth#lt - Aetzbaryt hinterlasst,
so verdient er auch in dieser Hinsicht Beachtung.
Da.; B a r y t ch 1o r a t liefert ein grunes Feuer von
grosser Schonheit und wird dasselbe vielfach in der
Kunstfeuerwerkerei benutzt. Der b a s i s ch ch r o m e a u r e
B a r y t findet unter dem Namen gelbes Ultramarin, Barytgelb, Perrnanentgelb oder Steinbuhler Gelb als gelbes
Farbmsterial eine, wenn auch beschrankte Anwendung.
Dass der s c h w e f l i g s a u r e B a r y t eben so gut wie der
schwefligsaure Kalk Handelsartikel sein s o h , ist klar;
ausser als Antichlor, eur Bereitung von Jodkalium und
ahnlichcn Jodmetallen u. s. w., wurde das Barytsulfit in
vielen Fallen in der Industrie Anwendung finden konnen,
wo man gegenwartig sich der fliissigen schwefligen Saure
bedient. Der u n t e r c h l o r i g e a u r e B a r y t (von v o n
K u r r e r schon vor mchr als dreissig Jahren unter den
beachtenswerthen Bleichmitteln als Chlorbaryterde aufgefiihrt) diirfte in Losung vielfache Anwendung finden
konnen; mit Zinkvitriol zerlegt, fallt ein Gemenge yon
Barytweiss und Zinkoxydhydrat nieder und in der Losung bleibt untcrchlorige Saure.
Darstellung von Jodcalcium ;
yon
Professor Dr. R u d o l p h W a g n e r .
Das Jodcalcium, welches in neuerer Zeit haufig in
der Photographie Verwendung findet, wird nach v. L i e b i g 's Vorschrift*) dargestellt durch Zusammenbringen
von 1 Th. Phosphor mit 20 Th. Jod und 40 Th. Wasser
*) Annalen der Chemie nnd Phnrm. CXXT, pag.222.
16*
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Wagner,
und Sattigung der erhaltenen sauren Fliissigkeit rnit Kalkmilch. Die von dem phosphorsauren Kalke abfiltrirte
Flussigkeit enthieIt das Jodcalcium gelost. Zu dieser
Vorschrift bemerkt 0. H e s s e *) mit Recht, dass aie
mancherlei Unannehmlichkeiten im Gefolge habe und
namentlich auch zu kostspielig sei. Auf letzteren Punct
ist allerdings kein zu grosses Gewicht zu legen, da man
reine Phosphorshre als Nebenproduct gewinnen kann.
Nach der von H e s s e gegebenen Vorschrift sol1 man
Eisenjodur durch Kalkmilch zersetzen u. s. w. urn Jodcalcium zu gewinnen. Diese Methode, die iibrigens schon
in O t t o ’ s Lehrbuch der Chemie (Ausgabe von 1855)
sich findet, ist naturlich anwendbar, theilt aber mit der
analogen Darstellung des Jodkaliums aus Eisenjodiir und
kohlensaurem Kali die dem technischen Cbemiker woblbekannten Uebelstande.
Fur photographische Zwecke oder o u r Darstellung
von Jodpraparaten i n chemisch technischen Laboratorien
wie zur Bereitung von Jodblei, rothem Quecksilberjodid
u. s. w. lasst sich das Jodcalcium auf zweckmiissigere
Weise bereiten, so :
1) Durch Eintragen von Jod in ein mit Wasser zu
einem Brei angeruhrtes Cemenge von schwefligsaurem
Kalk und Kalkhydrat.
CaO, 8 0 2 = 60
CaO,SOs = 68
CaO, HO = 37 geben
C a J = 147
J = 127
HO=
9
I
--
1
224
--___
224.
Wendet man ein Gemenge von schwefligsaurem
Baryt mit Barytwasser nach gleichen Aequivalenten an,
so erhalt inan Jodbnryum, das eweckmassige Anwendung
finden kann:
a) zur Darstellung von Jodkalium, indem man die
Liisung des Jodbaryums n i t einer ayuivalenten Menge
schwefelsauren Kalis zersetzt und die Jodkaliumlosung
*) Chem. Centralblatt 1862, No. 11, pag. 174.
Barstellung von Jodcalcium.
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von dem nclch als Blnncfiz zu verwerthenden Niederschlage abfiltrirt ;
b) zur Bereitung von Jodwasserstoffsiiurc. Zu dern
Ende wird die Ltisung des Jodbaryums mit verdiinnter
Schwefelskre zersetzt und die (verdiinnte) Jodwasserstoffs h r e von den1 Niederschlage abgegossen.
2 ) L)urc:h Sattigen der Jodwasserstoffsiiure mit kohlensaurcm Kalk. Diese Vorschrift wiirde nichts Neues
darbieten, j : i wiirde selbst ganzlich mit der von L i e b i g
gegebenen iibereinstimtnen, wenn nicht die Methode der
Darstellung der Jodwasserstoffdiiure cine eigenthumliche und
hochst einfache wiire. Es wird n#mlich frisch bereiteter
schwefligsaurer Baryt in Wasser suspendirt und in die
milchige Fliissigkeit feingericbenes Jod eingetragen, bis
sich dasseloe nic1:t mehr lost. Die Fliissigkeit, reine
Jodwasserstoffsaure, wird durch Decantircn von dem
Barytweissniederschhge getrennt.
IBaO, so3 = 116,5
Ba 0, SO2 = 108,5
J = 127
geben
HO = 9
J H = 128
I
1
--_
244,5
244,5.
\)a der schweliigsaure Baryt gegenwiirtig in der
Papierfabri kation theils als Antichlor, theils als wirkliches
Lumpensurrogat Anwendung findet und im Grossen dargestellt wird, so entsteht die Frage, ob diese Verbindungen nicht mit Vortheil zur Darstellung des Jodkaliums
(durch Eintragen von Jod in ein Gemenge von kohlensaurem Kali und Rarytsulfit) benutzt werden konnte.
3) Durch Eintragen von Jod bis zur Siittigung in
mit Wasser angeriihrten unterschwcfligsauren Kalk (entweder nach E. K o p p ' s Methode") dargestellt oder aus
den Sodaruckstanden durch Liegenlassen derselben an
der Luft erhalten) erhalt man eine Mischung von Jodcalcium n i t tetrnthionsaurem Kalk, die zu technischen
Zwecken, zu denen man bisher das Jodkalium anzuwenden pflegk, Verwenimg finden knnn, so in der Titrir______
*) Mein Jahresbericht pro 1858, pag. 92.
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Wagner, Darsteblung des Jodcalciunie.
anolyse, z. B. in der Chlorometrie u. s. w. Zur Fiillung
von Jodsilber iet diese Fltissigkeit nicht geeignet, da
das Silber unter dem Einflusse der Tetrathionsaure sich
leicht schwefelt und in schwarzbraunes Silbersulfuret
ubergeht.
4) Unter den alkalipathischen Reductionsagentien
verdienen die Nitrite, namentlich das Kalksab, fiir den
vorliegenden Zweck grosse Beachtung. Bringt man fein
zertheiltes Jod oder in Jodcalcium oder in Jodwasserstoffsaure gelostes Jod mit salpetrigsaurem Kslk und
Kalkhydrat zusammen, SO ontstohen Jodcalcium und salpetersaurer Kalk :
p 0 , ~ 0 5= $2
CaO,NO3 = 66
2CaJ = 294
2CaO,130 = 74 geben
I 2HO = 18
2J
= 254
1
-
394
394.
Es ist mir jedoch nicht gelungen, in 1 Aeq. Nitrit
2 Aeq. Jod zu losen.
Die letzten Mengen dcr salpetrigen
Saure lassen sich, namentlich in verdiinnten Losungen,
durch Jod n i ch t in Salpetersaure iiberfiihren. U'enn
dieser Uebelstand nicht vorhanden wlre, so konnte man
Jodkalium aus Kalinitrit, Kalihydrat und Jod darstellen
und die entstandenen Salze
Salpoter und Jodkalium
durch Krystellisiren von einander trennen.
5) Fein zertheiltes Jod liist sich in einem concentrirten Gemisch von arseniger Saure und Kalkmilch
unter Bildung von unliislichem Kalkarseniat und loslichom
Jodcalcium. Das Filtrat ist nach beendigter Reaction
vollig arsenfrei. Wie es scheint, hat man auf 1 Aeq.
arseniger SLure und 2 Aeq. Jod, 4 Aeq. Kalkhydrat anzuwenden.
6) Die arsenige Siiure des vorigen Versuches laset
sich durch Antimonoxyd (aus Antimonbutter mittelst
Soda gefallt) ersetzen.
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