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Das binre System Bromural-Pyramidon.

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Das binare System BroniuralSPgramidon
705
Es gelang uns aus Mischungcn von 50 g MilchsBrotbrei bzw. 50 g
Hackfleisch mit 10 g Sirup (= 4 mg Morphin) das Morphin ab;
zuschcidcn und xu ideiitifizieren.
Zusammenfassung:
1. Bei Anstellung der Reaktion iiach P c 1 I a g r i ist cs ratsam
einen OberschuB der alkoholischen Jodlosung zu benutzcn und, nach
der Einwirkung, den UberschuB mit Natriumthiosulfatlosung zu ent:
fernen. Die Empfindlichkeit der Reaktion geht bis
mg Morphin.
2. Bei der quantitativen Bcstimmung kleincr Morphinmengen
geben die Verfahren nach M a i und R a t h und nach G e o r g c s und
G a s c a r d gleichwertige Resultate.
3. Der Morphingchalt der Mohnfruchte ist wechselnd. Der von
uiis gefundene Hochstwert betrug 0.5%.
4. Bei der Bereitung eines wasserigen Auszugs der Fruchte gcht
die anwesende Morphinmenge in Losung.
5. Zur Ermittelung kleiner Morphinmengen in Mischungen ist
cine Reinigung des nach dem Verfahren von S t a s :0 t t o crhaltenen
Auszuges zu empfehlen.
214. HBkan Sandqvist und Waldemar Hok:
Das binare System BromuralsPyramidon.
(Mitteilung aus dem Kgl. Pharmazeutischen Institut zu Stockholm.)
Eingegangen a m 15. August 1927.
S. N y b o r g’) hat gefunden, dal3 eine Mischung von Rromural
mit ein weiiig Pyramidon eine vicl starkere schlafbringende Wirkung
besitzt als das Bromural allein. Pyramidon hat keinc schlafbringende
Wirkung, aber es p o t e n z i e r t die a n sich schwache hypnotischc
Eigenschaft des Bromurals. Obwohl die pharmakodynamische Zu:
sammenwirkung der bciden Substunzcn nichts mit ihrer chemischen
Einwirkung aufeinander zu tun haben braucht, mcinten wir, cs
konnte von erheblichem praktischcin Interesse sein, zu sehen, ob sic
miteinandcr einc Vcrbindung geben konnen. Vgl. das Veramonl
Win haben daher das System BromuralsPyramidon nach R h e i n 5
b o 1 d t s *) Methodc untersucht. Wir vcrwendeten indessen cinen
gewohnlichcn langhalsigen Kolben ohne seitliche Tubuli, in dem
cs naturlich unmoglich war, dic Schmelze umzuruhren. Die fehlcndc
Umriihrung mag bisweilen cine Ncigung zu zu hohen Schmelzpunkten
hcrvorgerufcii haben. D a die Schmelzpunkte aber, wie auch die
Auftaupunkte, mehrmals fur jede Schmelze bestimmt worden sind,
und da die Mittel aus diesen Bestimmungen, die in der Tabelle ver:
zeichnet sind, zur Konstruktion des Schmelzdiagramms pedient
habcn, fallt dieser Fehler wenig ins Gcwicht. G r o k r e Fehlcr be5
1)
2)
Svenska Lakartidningen 23, 261 (1925).
Journ. prakt. Chem. 111, -342 (1925).
706
H A k a n S a n d q v i s t und W a l d e m a r H i j k
wirken die Zersetzlichkeit der Komponenten. Besonders das
Bromural wird beim Erhitzen weitgehend zersetzt, was sich darin
zeigt, da8 bei erneuter Bestimmung des Schmelzpunktes einer vorher
geschmolzenen Probe davon der Schmelzpunkt immer niedriger ges
funden wird. Auch bei vorsichtigem Zusammenschmelzen der
Komponenten wird daher die Schmelze in einem fur jeden Fall
wechselnden Grad verunreinigt. Bei dem einen der Versuche war
eine Schmelze unnotig hoch erhitzt worden, sie hatte dann einen
etwa 20° niedrigeren Auftaupunkt als normal. Unter solchen Ums
standen ist die etwas unregelmaBige Lage der Punkte des Diagramms
gut verstandlich. Auch die Eigentumlichkeit, da8 die Auftaulinie
nicht durch den Schmelzpunkt des Eutektikums geht, erklart sich
aus den Zersetzungsproduktcn; das System ist ja mit diesen, streng
genommen, nicht binar.
Das verwendete Pyramidon war gewohnliche Apothekenware
vom Auftaupunkt 104.5O und Schmp. 106.3O und somit geniigend rein,
das Bromural (Bromvalerylkarbamid des Handels) reinigten wir
durch mehrmaliges Umkristallisieren aus Alkohol, bis es bei 150.1@
auftaute und bei 151.5O schmolz. Wir wogen die Komponenten in
einer solchen Menge ab, daR sie zusammen etwa 0.2 g ausmachten.
Zwei Reihen von Schmelzen wurdcn gemacht, eine im Porzellans
tiegel und eine im Probierrohrchen; in der Tabelle und dem Diar
bezeichnet. Die hier angegebenen Zahlen
gramm mit X, bzw.
sind Mittel von mindestens vier, oft noch mehr Einzelbestimmungen.
Das Zusammenschmelzen geschah durch vorsichtiges Erwarmen im
Olbade unter genauem Ruhren bzw. Schutteln. Nach volligem Ers
starren wurde im Achatmorser gerieben.
Das Resultat ist in der folgenden Tabelle und in dem nach dieser
angefertigten Diagramm enthalten:
+
Reihe
+X
+X
X
X
X
+
X
X
-t
X
-t
X
X
X
X
X
X
3-
X
% Bromural
0.0
4.6
5.0
8.6
9.5
12.2
15.8
17.0
19.6
20.2
24.5
29.1
31.0
35.2
35.9
36.1
37.4
40.0
42.8
44.9
455
49.5
Auftaupunkt
Schmp.
104.5
98.4
96.8
91.3
89.4
88.1
78.5
78.7
78.2
77.7
76.8
74.7
74.8
74.2
74.9
74.1
74.5
74.0
74.1
74.6
74.1
75.1
1063
104.4
104.0
101.8
101.7
101.3
59.3
101.2
98.5
95.9
93.2
90.2
87.4
79.2
83.5
83.1
83.7
79.8
80.8
83.7
87.2
90.3
Das biniire System BromuralSPyramidon
Reihe
X
X
X
+
x
+
X
+
X
96 Bromurol Auftaupunkt
60.7
69.8
79.3
83.2
85.0
85.1
90.0
94.1
95.0
100.0
74.6
74.1
75.3
88.1
86.3
86.5
111.0
125.8
127.2
150.1
707
Schmp.
110.8
121.0
135.1
132.7
138.3
139.5
143.8
146.5
145.7
151.5
Bromural und Pyramidon geben somit ein Eutektikum, das etwa
41% Bromural enthalt und bei etwa 78' schmilzt. Eine Verbindung
scheint nicht zu existieren. Jedoch miissen wir darauf hinweisen,
dal3 die Sprunge und Unebenheiten in den Kurven, welche bei der
Existenz von Verbindungen hervortreten, so winzige sein k ii n n e n ,
daD sie bei dem hier erreichten Genauigkeitsgrad der Temperaturr
bestimmungen nicht deutlich hervortreten. Endlich verweisen wir
auch darauf, daR das Aussehen des Diagramms nicht die Existenz
von Mischkristallen ausschliefit, namlich in den Mischungen, die
weniger als etwa 20 oder mehr als etwa 80% Bromural enthalten.
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