Die Alkaloidbestimmung in Extractum Belladonnae siccum cum Rad. Liquirit. paratum 1 + 1
код для вставкиСкачать590 G. !Bumming 376. G. Bumming: Die Alkaloidbestimmung in Extractum Belladonnae siccum cum Rad. Liquirit. paratum 1 1. + (Mitteilung aus dem KontrollSLaboratorium der J. D. R i e d e 1 - E. d e H a e n A. G. in BerlinrBritz.) Eingegangen am 29. September 1930. Das Deutschc Arzneibuch, V. Ausgabe, 1aBt ebenso wie das Russische Arzneibuch, VI. Ausgabe, aus dem Extractum Belladonnae spissum, das 1.5% Alkaloide enthalten mu& ein trockenes Extrakt in der Weise herstellen, daB 4 Teile Extrakt mit 3 Teilen fein gepuls vertem SuBholz in einem PorzellangefaRe vermengt und auf dem Dampfbade ausgetrocknet werden, bis kein Gewichtsverlust mehr stattfindet. Die trockene Masse wird, noch warm, zerrieben und mit so vie1 fein gepulvertem SuBholz vermischt, da8 das Gewicht der Gesamtmenge 8 Teile betragt. Da das Extractum spissum 1.5% Alkaloide enthalt, muBte das fertige Extractum siccum 0.75% Alkaloide enthalten. Eine Gehaltsbestimmung schreibcn das Deutsche Arzneibuch V und das Russische Arzneibuch ‘Vl nicht vor. Trotzdem kontrollicrten wir seit Jahren die fertigen Extrakte auf ihren Alkaloidgehalt und fanden stets etwa 0.6% und nicht 0.75%, also immer weniger als erwartet werden muBte. Die zur Herstellung verwendeten Extrakte hatten immer 1.5% Alkaloide, wie die wiederr holte Kontrolle ergeben hatte, und die Ausbeute betrug stets das Doppelte des vcrwendeten Extraktes. Es wurde angenommcn, dat3 die Differenz darauf zuruckzufuhren war, daB die Methoden des DAB.V bzw. die vereinfachte Methode des DAB.VI nicht fur die Bestimmung des Alkaloidgehaltes geeignet seien. Auch die Methode des Britischen Arzneibuches 1914, die Charles M. C i n e s und Norman E v e r s , Pharm. Journ. 1928, S. 3378, fur Fol. und Rad. Bellar donnae fur besonders geeignet halten, wurde herangezogen, ohne 0.75% zu finden. Von anderer Seite wurdc mitgeteilt, daB Extrakte im Handel seien, die unter Anwendung der Methode des DAB.VI 0.75% Alkaloide enthielten. Das veranlante mich, zur Klarung Unterr suchungen vorzunehmen. Es wurde eine Reihe von Extrakten, die teils im Laboratorium im kleinen, teils im groBen fabr.ikmaBig hers gestellt waren, und Mischungen aus Succus und Radix Liquiritiae mit bestimmten Mengen Atropin sowie Extrakte des Handels nach dem DAB.VI und Ph. Brit. 1914 untersucht und dabei festgestellt, daf3 stets weniger Alkaloide gefunden wurden, als die Extrakte tatsachr lich enthielten. Zur Gehaltsbestimmung von Extractum Belladonnae laBt das DAB.VI 2.5 g Extrakt in 5 ccm Wasser losen, mit 2 g Ammoniaks flussigkeit und 25 g Xther schutteln. Dann wird 1 g Tragant hinzus gegeben und nach dem .Durchschutteln filtriert. 20 g des abfiltrierten Athers werden zur Trockne eingedanipft, und der Ruckstand wird in 1 ccm Weingeist aufgenommen. Dazu werden 5 ccm nllo HCl 4- 5 ccm Wasser gegeben und die uberschussige Saure unter Verr 59 1 Die Alkaloidbestimmung in Extractum Belladonnae wendung von Methylrot als Indikator zuriicktitriert. An Stelle von 2.5 g muBten 5 g des trockenen Extraktes verwendet werden. Die vorgeschriebene Menge Ather war jedoch zu klein. Es wurden nicht 20 g Filtrat erhalten, da das Siifiholzpulver vie1 Ather zuriickhielt. Es muBten daher statt 25 g Ather 50 g verwendet werden. 40 g Filtrat wurden eingedampft. Wurde der Riickstand in 1 ccm Weins geist aufgenommen und 5 ccm n/io Salzsaure + 5 ccm Wasser zus gegeben, so schieden sich harzige Bestandteile aus, die bei der Unters suchung des spissumzExtraktes nicht auftraten und die den Umschlag bei der Titration ungiinstig beeinflufiten. Diese Ausscheidungen setzten sich am Boden des Kolbens fest. Die Fliissigkeit wurde in ein anderes Kolbchen abgegossen und das Kolbchen einige Male mit wenig Wasser nachgespiilt und dazugegeben. Der Umschlag bei der Titration war nunmehr gut zu erkennen. Es wurden zunachst drei genau nach Vorschrift des DAB. VI hergestellte Extrakte untersucht. Das verwendete spissumsExtrakt wurde vorher nochmals gepriift. Es wurden richtig 1.5% gefunden. Die Extrakte I und I1 waren im kleinen im Laboratorium, I11 war im g r o k n fabrikmaflig hergestellt. Es wurde gefunden: Extrakt I11 Extrakt I Extrakt I1 nach dem DAB.VI . . . . 1. 0.549% 2. 0.564% nach Ph. Brit. 1914 . . . . 0.57% 1. 0.47% 0.48% a. 1. 0.65% 2. 0.65% 3. 0.48% 0.457% 1. 0.648% 2. 0.65476 Die Werte blieben also unter 0.75%. Das fabrikmaBig hergestellte Extrakt zeigte die hochsten Werte. Es war im Gegensatze zu den Extrakten des Laboratoriums im Vakuum eingetrocknet. Etwa 0.6 % waren auch friiher bei diesen Extrakten gefunden worden. Es wurde nunmehr eine Losung von 0.9 g Atropinsulfat in 50 ccm Wasser hergestellt. 5 ccm enthielten 0.090 g Atropinsulfat = 0.0749 g Atropin. Es wurden gefunden nach Vorschrift DAB. VI: 1. 0.0701 g Atropin 2. 0.0701 g Atropin 3. 0.0701 g Atropin 4. 0.0701 g Atropin In einem Gemische von 5 g Milchzucker und 0.035 g Atropin wurde nach dem DAI3.VI der Gehalt an Atropin bestimmt. Das Gemisch enthielt also 0.70% Atropin. Es wurden gefunden 0.68%. Der Versuch wurde wiederholt, wobei nach dem Durchfeuchten mit Wasser das Gemisch zur Trockne verdampft. Es wurden gefunden 0.70%. Eine Veranderung des Atropins fand beim Eindampfen also nicht statt. Zu 5 g des Extraktes 11, in dem 0.48% gefunden waren. wurden 5 ccm der Atropinlosung gegeben und eingetrocknet. Dann wurde der Atropingehalt nach dem DAB.VI bestimmt. Es hatten gefunden werden miissen 1.88% Atropin. Es wurden gefunden 1.6096, also 0.28% zu wenig. Nunmehr wurden Mischungen von Succus Liquiritiae und Rad. Liquiritiae und Atropinlosung hergestellt und zur Trockne ein: gedampft und untersucht: 592 Die Alkaloidbestimmung in Extractum Belladonnae + + + + I. 2 g Succus Liquiritiae 3 g Radix Liquiritiae 5 ccm Atropinlosung. die 0.070 g Atropin, also 1.4%, enthielten, gefunden nach DAB.VI . . . . . 1.08576 Dif ferenz . . . . . . . . . . . 0.32 % 11. 2 g Succus Liquiritiae 3 g Radix Liquiritiae 2.5 ccm Atropinlosung. die 0.035 g Atropin, also O . i % , enthklten, gefunden nach DAB.VI . . . . . 0.5% Differenz . . . . . . . . . . . 0.2% 20 g Radix Liquiritiae 25 ccm Atropin. 111. 25 g Succus Liquiritiae liisung. die 0.35 g Atropin enthielten, wurden zur Trockne eingedampft, zerrieben und mit so vie1 Radix Liquiritiae pulv. vermischt, da8 das Gesamtgewicht 50 g betrug. Das Extrakt enthielt also 0.7% Atropin, gefunden nach DAB.VI . . . 1. 0.56%, Differenz 0.14% 2. 0.55%, Differenz 0.15% nach Ph. Brit. 1914 . . . . . 0.48%, Differenz 0.22% + + Es geht aus allen diesen Versuchen hervor, da8 in mit Radix Liquiritiae hergestellten Trockenextrakten stets weniger Atropin ges funden wird nach der Methode des DAB.VI, als tatsiichlich vors handen ist. Man mu8 mit einer Differenz von 0.1 bis 0.2% rechnen. Die nach Pharm. Brit. 1914 erhaltenen Werte fallen noch niedriger aus. Es muate fur die Untersuchung derartiger Extrpkte eine be. sondere Methode ausgearbeitet werden. Es ist anzunehmen, dai3 Atropin vom SiiBholzpulver zuriickgehalten wird. Die Untersuchung von 2 Handelsextrakten I und I1 ergab: I. Handelsextrakt. Nach DAB VI: 1.0.67% 2.0.66% 3.0.65% Nach IPharm. Brit. 1914: 1 . 0 4 % 2.0.43% 11. Handelsextrakt. Nach DABVI: 1. 073% 2.0.7276 3.0.72% 4.0.72% 5.O.i3% Nach Pharm. Brit. 1914: 1 . 0 9 % 2.053% Nach den Ergebnissen mit selbsthergestellten Extrakten konnte das Handelsextrakt I 0.75% Alkaloide oder wenig mehr enthalten. Doch mii8te angenommen werden, da8 das Handelsextrakt I1 mehr als 0.75% Alkaloide tatsachlich enthalt. 377. K. W.Merz: Uber Bestandteile einer bisher unbekannten Droge (Patrisia acuminata). (Aus dem Pharmazeutischen Institut der Universitat Berlin.) Eingegangen am 11. Oktober 1930. Vor einiger Zeit erhielt das Pharmazeutische Institut aus dem nordlichen Siidamerika die Probe eines Wurzelholzes iibersandt. das nach Angabe des Begleitschreibens imstande sein soll, Hunde unter eigenartigen Erscheinungen zu toten. Als Stammpflanze wurde
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