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Die Gewinnung des Cholesterins und Phytosterins aus Tier- und Pflanzenfetten.

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A. Juckenaek und A. Hilger: Cholesterin und Phytosterin.
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monium und P h y s o s t i g m a venenosum nachweist, dass die Alkaloide
bei der Keimung und Entwicklung der jungen Pflanze verbraucht
werden. Seine Verauche sind in Erde angestellt.
P f e f f e r (Pflanzenphysiologie 1897, pag. 499) glaubt, den Versuchen von H e c k e l bei der geringen Exaktheit der zur Verfikgung
stehenden Methoden kein Gewicht beilegen zu sollen. Er hllt daher
die Algaloide fir Exkrete.
Ich glaube durch meine oben mitgeteilten Versuche, die aber,
wie gewgt, no* vermehrt und vervollstlndigt werden sollen, einen
Beitrag zur Kllrung dieser Frage im Sinne von H e c k e l geliefert
zu haben.
Mitteilungen aus der kgl. Untersuchungsanstalt fur
Nahrungs- und Genussmittel.
Die Gewinnung des Cholesterins und Phytosterins
aus Tier- und Hanzenfetten.
Von A. J u c k e n a c k und A. H i l g e r .
(Eingegangen den 20. VI. 1898.)
E. von R a u m e r vergffentlicht im Heft 24, 1898, der Zeitschrift
fiir angewandte Chemie unter obigem Titel eine Abhandlung, in der er
auf die Schwierigkeiten , welche die Ausschiittelungen von Seifenlosungen mittelst Aether bei der Salkowski'schen Methode bieten,
hinweist und zugleich auch in Bezug auf die Methode von A. B o m e r
(,Beitr%ge zur Analyse der Fette", Ztschr. f. Unters. d. Nahr.- und
Genussmittel 1898, 31) den verhtdtnismassig grossen Verbrauch von
Aether dadurch zu vermeiden sucht, dass er die getrockneten Seifen
im S o x h l e th'schen Extraktionsapparate mittelst Aether auszieht.
Y O n R a u m e r giebt hierzu folgende Modifikation der friiheren
Methoden an:
$0 g Fett wurden in einem Glaskolben mit 100 ccm Meisslscher Kalilauge verseift, die SeifenlSsung sofort nach der Verseifung
in eine grosse Porzellanscbale gegossen und der Kolben noch 3mal mit,
je 10 ccm Alkohol nachgeschwenkt.
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-4. J u c k e n a c k und A. Hilger: Cholesterin und Phytosterin.
Die Seife wurde, in der Schale auf dem Wasserbade zur Trockne
verdampft und mittelst Nickelspatel und Pistill zu einer staubformigen
BIasse zerrieben. Hierauf wurde die trockene noch warme Seife in
einen geriiumigen S ox h l e t ' schen Extraktionsapparat gefiillt, welcher
am unteren Ende mittelst eines entfetteten Wattebausches geschlossen
war. Auf die Oberflache der eingefiillten Seife wurde ebenfalls ein
Wattebausch gegeben und dann mittelst Aethers am Kugelkiihler die
Seife extrahiert. Es genugen hierzu 50-75 ccm Aether. Nach dem
Vejagen des Aethers wurde der Rilckstand mit 10 ccm K o t t s d o r f e r
Lauge aufs neue verseift, in einem kleinen Schalchen mit gereinigtem
Sand zur Trockne verdampft und die Masse in eine kleine Papierpat~onegefiillt und wiederum in einem kleinen Sox h 1 e t ' schen Extraktionsapparate 2 Stunden extrahiert."
Weiter unten schreibt dann v. R a u m e r :
,,Es durfte somit bei sorgfaltigem Arbeiten die nochmalige Verseifung des ersten Ext,raktes und nochmalige Extraktion ilberflussig erscheinen, da die Differenz keine nennenswerte ist."
Da durch dime Mitteilung von v. R a u m e r die Methode des
Cholesterin- und Phytosterinnachweises wieder zur Diskussion gestellt
w d e , so halten wir es fur unsere Pflicht, auf unsere fruher in dieser
Hinsicht gemachten Erfahrungen fill. qualitative und quantitative Bestinimungen hinzuweisen.
In unserer Arbeit , , Die d u r c h das R o s t e n h e r v o r g e r u f e n e n
Ve r a n d e r unge n d e r B e s t an d t e i 1e d e r K a f f e e s am e n '' (Forschungsberichte iiber Lebensmittel etc. IV, 1997, pag. 119 ff.) geben wir unter
,,die V er ander ungen des K a f f e e f e t t e s beim R o s t e n d e r K a f f e e s a men" auf Seite 128, Absatz 7, die unver s eif ba r e n B e s t a n d t e i l e
(C hol e s t e r i n e , K o h 1e nw a s s e r s t of f e u.s.w.) die Methode wie folgt an:
,,Zum Nachweise und zur Charakteristik dieser Beimengungen
des Kaffeefettes wurden 30 g in einem grosseren S ch o t t 'schen Kolben
mit Ruckflusskilhler auf dem Wasserbade vollstandig unter haufigem
Umschiltteln mit 20°/0 alkoholischer N a t r o n l a u g e verseift. Hierauf
wurden die Seifen unter wiederholtem Nachspiilen der Kolben mit
Alkohol in Porzellanschalen gegeben und auf dem Wasserbade unter
Zusatz von Sand zur Trockne verdampft. Der zur Verwendung gelangende Quarzsand war in der Weise vorbereitet, dass er zuntichst
stark geglilht, hierauf mit Salz- und Salpeterstiure behandelt und mit
Wasser nachgewaschen wurde. Nach dem Trocknen wurde er vollsttindig mit Aether erschopft, um Fehlerquellen zu vermeiden. Die
auf diese Weise dargestellten Seifenmischungen wurden hierauf im
Vakuum iiber Aetzkali vollstandig ausgetrocknet und alsdann mit uber
metallischem Natrium getrocknetem Aether 20 Stunden im S o x h l e t -
A . Juckeiiack und A. Hilger: Cholesterin und Phytosterin.
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schen Apparate behandelt. Die ei-hnltenen atherischen Losungen, welche
Spuren von Seifen suspendiert enthielten, wurden 24 Stunden ini Eisschranke bei Mite gestellt, darauf filtriert und, nachdem das Filter init
wasserfreiem Aether g u t nachgewaschen worden war. der Aether abdestilliert."
Ueber die R e i n i p g dieser so elhaltenen uuverseifbaren Bestandteile haben wir in demselben Hefte Seite 134 Iwrichtet.
Wie ersichtlich, 'ist demnach die Methodc nusfiihrlich von uns
bereits veiijffentlicht. W i r haben allerdings 20 Stunden mit Aether
im S o x h l e t ' s c h e n Apparate extrahiert, sollte es, wie von R a u n i e r
angiebt, inoglich sein, ca. 100 g Seife in 2 Stunden quantitativ zu
extrahieren, so ist dies sehr zu begrlissen. Durch sp8tere Versuche
haben wir jedoch folgende Modifikation unserer Methode fur sehr zweckniBssig gefunden, durch die die Extraktion ganz erheblich beschleunigt
wird. Statt Seesand, welcher sehr h8ufig verunreinigt ist, verwenden
wir als Zusatz zur Seifc etwas mit Wasser zum Brei angeschtitteltes
fettfreies Filtrierpapier. Hierdurch wird die Scife erheblich lockerer
und 1Sst sich somit leichter von den Wandungen der Porzellanschale
nb; ferner wird durch die Kapillarwirkung des gleichmlssig fein verteilten Filtrierpapiers die Extrnktion erleichtert und vollst8ndiger.
Diesen Ersatz des Sandes haben wir in unserer Arbeit , , B t u d i e n l i b e r
d i e R e s t i m m u n g d e s C o f f e i n s i n dem S a m e n d e r K a f f e e p f l n n z e uiid i n d e n T h e e b l g t t e r n " (Forschber. u. Lebensm. IV,
1897, pag. 49 u. 151) bereits veroffentlicht.
Ferner erlauben wir uns zu der Arbeit v o n R a u m e r noch
folgendes hinzuzufilgen: Bur Verseifung hat die von uns angegebene
Natronlauge vor der Kalilauge den Vorzug, dass die erhaltene h b t e r e
Seife vie1 leichter zu trocknen und pulvern ist. Ferner ist das von
uns angegebene nachherige Trocknen der Seife iiber Aetzkali im Vakuum
sehr empfehlenswert, da sonst bei der Extraktion der Aether leicht
die letzte Feuchtigkeit anzieht und dadurch Spuren von Seife mit
extrahiert, welche die Cholesterine verunreinigen. Aus demselben
(fnmde ist auch das Trocknen des zur Verwendung gelangenden
Aethers iiber metallischem Natrium erforderlich.
Arch. d. Phsrm. CCXXXVI. Bds. G. Heft
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