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Die Jod-Azid-Reaktion ihre Anwendung in der ArzneimittelprUfung und die Deutung des Reaktionsverlaufs im Sinne der Elektronentheorie der Valenz.

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sichtlich der Reaktionsgeschwindigkeit zum Sulfoxyd und der anschlieBenden Weiteroxydation ein erheblicher Unterschied besteht, l&Bt sich hier das bromometrische Vrrfahren anwenden.
Viele -HN-C
= S-Verbindungen
reagieren mit SchwerrnetallRalzen, so u. a. mit
AgNO,, unter Bddung von Metallsulfiden. Charakteristisch fur die Thioumcile ist die
Bildung schwer loslicher Ag-Salze; im Filtrat vom Niederschlag la& sich der AgN0,th3erschuB rhodanometrisch bestimmen.
Mit Hilfe dieser vemchiedenen Verfahren ist es moglich, therapeutisch wichtige Arzneistoffe, auch in Tablettenform, quantitativ zu bestimmen : Sulfanilthioharnstoff, Senfole,
Allylthioharnstoff, Methyl- oder Propylthiouracil, Thiobarbitursauren (Thiothyr, Pentotal), aromatische Thiosemicarbazone (Conteben, Solvotehen), Tetraathylthiuramdisulfid
(Autoreferat)
(Antabus), Cystein, Cystin, BAL und Methionin.
Die Jod-Azld-Reeklion, ihre Anwendung In der Arxneimittelpriilong und die Deutling
cles Reaktionsverlaufs im Sinne der E1ektronen:heorie der Velenz
Von Prof. Dr. W . d w e, Braunschweig
Die Jod=Azid-Reaktion: J, + 2 NaN, 2 Na J + 3 N, verlauft iiul3erst langsam. Spuren
von Sohwefelionen,wie sie von Hg8 (Lp
in Losung geschickt werden,losen sie spontan
ans und lassen sie mit meBbarer Geschwindigkeit ablaufen (Raschig, Feigl). Thio-alkoholc
Thio-Ketone und Di-Sulfide katalysieren ebenfalls die Reaktionen (Feigl, Friedmum).
Durch eigene Untersuchungen konnte gezeigt werden, daB auch Thioather (Methionin,
Lanthinnin) und ringformig gebundener Schwefel die Reaktion zwar nicht spontan
auslosen, aber deutlich nachweisbar katalysieren, besonders, wenn diese Stoffe gut
wasserlodich sind (Thiazole, Thiazine). Es la& sich folgende Reihe aufstellen :
-C-SH
C = 8 C-S-S-C
--C-S-R
in der die katalytische Wirksamkeit von links nach rechts abnimnit. Der Wert der Reaktion liegt in der Moglichkeit, mit ihr zweiwertigeri (zweibindigen) Schwefel nachweisen
zu konnen. Von bekannten Arzneimitteln reagieren 11. a. positiv: Aneurin (Vitamin B),
Sulfathiazol, Penicillin, Phenothiazin und Phenothiazine mit basischen Seitenketten.
Unter Bezugnahme auf die ,,Ein-Elektronen-Bindung", wie sie im Phosphor-V-chlorid
und in den Alkyl-jodid-dichloriden angenommen wird, ist eine Deutung der katalytisrhen
Wirksamkeit des Sc*hwefelsmoglich :
Jodadditionsprodukt
2 J = 14 Elektrnnrii
2 Azidionen
32 Elektronon
2 Jodionen
16 Rlektronen
:
: :
'
: : IV:
1E
..s
3x 10 Elektronen
Bei Betrachtung des P C 16 bzw. der R-jodid-clichloride als heteropolare Gebildr: (P Cl,) ('I
bzw. R. J.C1 C1 ergibt sich :
[ E : ~ : J : :] ? + : N : : : N :
:&:
I?,
[R:e::S:
:
: N : : N* * :
: G : , +J-/
+
1 ::
: J : + : N :
farblos
: :N: :N:
Mitteilungen
..
1R:S:N::
1-
R
89
-
I
: N : :N:i:N:
:
:N::&:
farhlos
R
Zerfall 13 : S :
+ 3 N,
(Autoreferat)
Cholin iu Digitulisbliittorn
Von Doz. Dr. P.h'euuald, Hamburg
Es gelang, in Mengen von etwa O,l% Cholin aus den Blattern von Digitalis purpurea
utid Digitalis lanata zu isolieren und zu identifizieren.
Der Artikel erscheint ausfiihrlich im ,,Archiv der Pharmazie".
(Autoreferat)
Uutersuohungen iiber den Zustuild cIer ein?aeheii rind kondcusierleri Polyphenole in der
plllauzliehen Zelle
Von Dr.
W.Lung, Stuttgart
Ausgehend von der Methode cier kolorimetrischen Mikrogerbstoffbestimmung in Pflan.
zenteilon mit Hilfe der Wolfrarnblaurcaktio~i~)
und der quantitativen Erfassung der
durch basisclie Zinkazctstlosung nicht fallbsren glyhsidischen Polyphenole vom Typ dee
Rutins und Querzitrins mittels Kolorimetrie der entstchenden Gelbfiirbung wird aiif die
Extraktion der Qerbstoffe aus pflanzlichem Material eingegangen. An Hand der unterschiedlichen Lijslichkeit der Gerbstoffe in Wasser und Alkohol steigender Konzentration
wird am Beispicl eines Tanninalbumins geeeigt, daD die adsorptiv gebnndenen Gerbstoffe
durch Alkohol mittlerer Koiizentration vollkommcn aus ihrer adsorptiven Bindung herausgelijst werden kannen. Die nur sehr unvollstaiidige Losung der adsorptiv gebundenen
Gerbstoffe durch hochprozentigen Alkohol wirtl aiif eine mnngelnde Quellfiihigkeit der
Adsorptiorisverbiiidungen in diesem Mediuni zuriiokgefuhrt und cs werden Versuche erwiihnt, die diese Anschauung erharten. Hierbei wird auch auf die Moglichkeit einer Wertbestimmung der Tanninei-weiDverbindungen vom Typ des Tannalbine durch Bestimmung
des wasserloslichen und des adsorptiv gebundenen Gerbstoffs hingewiesen.
Die Extraktion dor Gerbstoffe aus pflanzlichem Material zeigt einen im ganzen iihnlichen
Verlauf wie die Extraktion des Tanninalbumins. Es kanrt zwar durch reine Wasserextraktion ein grol33r Ted der Gjrbstoffe (ca. 60-70:/,) hcrausgeloat werrlen, aber bei allen
Pflanzen bleibt bei der wll3rigen Extraktion ein 'l'eil der Garbstoffe ungelost. Darselbe
kann durch verdiinnten Alkohol in Lo3ung gsbracht wertlen. Aus diesen Bsfunden wird geschlossen, daB - wie es mikrojkopisch schon lange bekannt ist - ein Teil der Gerbstoffe
in Form einsr Adsorptionsverbindung mit hydrop!lilcn Kolloideri in der pflanzlichen Zelle
vorliegt. Anders verhalten sich die glykosidischeti Polyphenole, da diese schon durch
Wasser allein praktisch quantitativ i n Losung gehen, nnd die somit als nicht adsorptiv
gebunden angesehen wcrden mussen.
Die fur die pliarmazeutiuclie Praxis sich liieraus ergcbonden Folgerungen sind, daB eine
Vorquellung der Drogen bei der Herstellung von Totalextrakten mit liochprozentigem
Alkoliol ein wichtiger Teil ctes Extraktionsvorgangs selbst ist und daB die Quellurig des
Materials eine rasclre Drogenextralttion auch mit hochprozentigem Alkohol gestattet.
AuBerctem kann durch cinc gelenkte Extraktion cine bevorzugte Isolierung bestimmter
Pflanzcnatoffe erreielit wertlen. Zulctzt wurde rioch eine Mijglichkeit der physiologi(Autoreferat)
schcn Bedmtung der Gerbstoffe angedeutet
'
.
1)
Pharmazie 6, 137, 1J51.
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