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Die Nachweisung des Arsens in den Antimon- und anderen chemischen Prparaten.

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Eiuwihmg
UOIL
dalzsuure auf drsemiiure.
Phosphorslure.. . . . . . . . . . . . . 44,304
Schwefelslure. . . . . . . . . . . . . . S p u r
Chlor ......................
bpur
Kohlcnslurc . . . . . . . . . . . . . . . . 9‘3,395.
!Wittst. T’ie~teljaltrssclw. Bd. 12. 1). 517.)
u
Einwirkung von Salzsiiire auf Arsensiiure in der
Siedehitze.
In YergiftungsfAllen wird zur N d i w e i s u n g Ton Arsen
d i e organische Substanz gewohnlicli durch Kochen mit
verdiinnter Salzsaure und chlorsaurein Kali zerstort. Urn
daruber Gewissheit zu erlangen, ob aus einer solchen
Flussigkeit sic11 Arsensiiure heiiii Sieden vertliichtige, licss
R. F r e s e n i u s von A. S o u c l i a y Versuclie iiiit Salzsaure
von verschiedener Concentration anstellen, aus denen sich
Folgendes ergab:
Aus einer Fliissigkeit, welclie aus 1 T h . Salzsaure
(1,12 spec. Gew.) und 4 Tli. Wasser bestand, verfluchtigte
sicli such bei Iiingereni Kochen nieiiials Arsen, selbst
wenri die Losung eine grosse bienge Arsen enthielt, vorausgesctzt, dass e s als Arsensanre vorhanden war. Erst
als so vie1 verdunnte Siiure abdestillirt war, dass der
Huckstand nus etwa gleichen Theilen Salzsaure von 1,12
spec. Cfewichte und LVasser bestand, entwichen niit d e r
YalzsiiurJ: Spuren yon Arsen. Sorgt man daher bei der
Zerstorung organisclicr Substanzen durcli Salzsaure und
chlorsaures Kali dafur, dass die ziigesctzte Salzsaure nicht
mehr als ein Drittel der im Ganzen vorhandenen Flussigkcit betragt und dass bei Linger fortgesetztem Erhitzen
dns verdanipfende LVasser von Zeit zu Zeit ersetzt w i d ,
so ist rnit r d l i g e r Gcwisshcit anzunehnien, dnss Arsen
bei dieser Operation niclit verlorcn gehcn konne. Aber
selbst dann, wenn Salzsiiure von gewohnlichcr Stiirke
ganz unverdunnt nngewandt w i d , ist die verfluchtigende
Menge von Arseii iiiiiiier eiiie selir unbedeutende, \vie verscliiedene dariiber angcstellte Versuche auf‘s sclilagendste
erwiesen liaben. (Ztsclw.f u r aaulyt. Clieni. 1. Jahry.) B.
Die Nachweisung des h e n s in den Antimon- und
anderen chemischen Priiparaten.
Dr. 1 1 i e c k h e r hat e s sich zur Aufgabe gestellt,
die verscliiedenen i\Ietliodcn zur Nacliweisung des Arsens
284
Nachtoeimag des Armns in Antimon-Pr8paraten etc.
in den chemischen Pra araten auf ihre Anwendbarkeit in
den Apotheken zu ru en und hat dieselben in einer umfangreichen Abhand ung bes rochen, woraus wir hier das
Praktisch-Wichtige fur die potheker aufnehmen.
Das Verfahren von F r e s e n i u s und B a b o , nach
welchern aus den Schwefelverbindungen beider Metalle
durch Zusammenschmelzen mit Cyankalium und Soda im
Kohlensiiurestrorn nur ein Arsenspiegel erhalten wird, steht
vollkommen feat, und wird, was Qenauigkeit und Schiirfe
betrifft, von keiner anderen Methode ubertroffen ; aber fiir
pharmaceutische Laboratorien zu Untersuchungen der Antimonpra arate ist dieselbe trotz aller Qenauigkeit doch
zu comp icirt. Nach R i e c k h e r zeigt sich dem Zwecke
am entsprechendsten die Methode von A. W. H o f m a n n
in London, der die beiden Gase durch eine Losung von
Silbersalpeter zersetzen liisst. Der Antimonwasserstoff
setzt sich rnit dcm Silberox d um in Wasser und Antimonsilber A 3Sb (namlich H {Sb 8 (Ago, NO5) = Ag3Sb
3 (HO, N% 5), wahrend der Arsenwasserstoff das Silber
reducirt zu Metall unter Bildung von arseniger Sure, die
in der Flussigkeit gelost bleibt ; 3 HO H3As+ 6(AgO,
NOS) = 6 Ag AsO3+ 6 (HO, NOS).
Denken wir fins eine antirnon- und arsenhalti e Flirssigkeit in der geeigneten Zusamrnensetzung fur den asserstoffentwickelungs-Apparat mit reinem Zink und reiner Salzsaure zusarnmengebracht, so wird alsbald die Wasserstoffentwickelung beginnen und zu gleicher Zeit die Bildung von
Arsen- und Antirnonwasserstoff. Wird durch eine zweimal
in rechten Winkeln gebogene Glasrohre das Qas in eine verdiinnte Losung von salpeters. Silberoxyd geleitet, so ist die
Zersetzun der Netallwasserstoff-Verbindungen durch das
Silber sog eich an der dunkleren Farbung, die nach und
nach bis zpm schwarzen Niederschla sich steigert, zu
f
die Gasenterkennen. Man ksst etwa 20-30 B inuten
wickelung dauern und verfahrt mit der zersetzten Silberlosung auf folgende Weise : Nach mlssig'er Erwarmung
derselben filtrirt man und uberzeugt sich durch eine
Probe mit einem Tropfen Salzsiiure, ob noch 8ilber
in der Losung vorhanden. Bejahenden Falls nirnmt man
etwa
derselben und setzt, da das gebildete arsenigsaure Silberoxyd in der freien Salpetersaure des Silbersalpeters gelast ist, einige Tropfen Arnmoniak zu. 1st
der Gehalt von Arsen etwas mehr, als eine Spur, so
koamt eine gelbe Trubung oder Fiillung von arsenigBaurem Silberoxyd zurn Vorschein. Setzt man eu den
p p
x
,
P
I
+
+
+
+
fv
s
Entdeckung eiiaes Arsenikgehalts
int
Kupfev.
285
restirenden 213 der Losung Salzsaure, uni das uberschussige Silber zu fallen, und filtrirt, so kann man niit der
einen Halfte des Filtrats die Probe mit Kupfer nach
Rainsch, mit der andern die mit Schwefelwasserstoff
machen; fur diese beiden Reactionen ist aber vorher die
freie Salpetcrsaure durch Eindampfen iiber dem Wasserbade zu entfernen. 1st aber aller Silbersalpeter zersetzt
worden, 80 setzt man V2-1 Gran liinzu, urn die Reaction mit Ammoniak zu hekommen.
Die Reaction des arsenigsauren Silberoxydammoniaks,
resp. dessen Zersetzung beiin Kochen der Flussigkeit, g!stattet die Nachweisung eincs Minimums von Arsen. Em
Tropfen Sokit. amen. E b d e r . (180 Tr. wogen 1J/2Dr. und
enthielten 1 Gr. arsenige Satire; 1 Tropfen also l/leo Gr.
arsenige Siiure) gab eine deutlich wahrnehmbare Farbenerscheinung und iibertrifft diese Reaction die andern genannten an Empfindlichkeit bedeutend. (N. Jahrb. fiir
Pharm. Bd. 19. 5. u.6 . )
B.
Entdeckang eines Arsenikgehalts im Kupfer.
Die von R e i n sch angegebene Arsenikprobe besteht
darin, dass man die verdachtige Flussigkeit nach Zusatz
von Salzsaure mit einem blankeu Ihpferblech erhitzt.
1st Arsen vorhandcn, so bildet es alsbald einen schwarzen Niedcrschlag auf dein Kupfer. 0 d 1i n g macht darauf
aufmerksain, dass das im Handel befindliche Kupfer stets
arsenikhaltig sei, und da sich bei ohiger Probe irnmcr eine
wenn auch nur sehr geringe Menge Kupfer lose, so sei
in Inedico-legalen Fallen eine Priifung desselben auf Arsenik' nnerlasslich. Zu dem Zwecke werden einige Gran
fein zerschnittencs Kupfcr mit einem Ueberschuss ron
Salzsaure in eine kleine Tubulatretorte gebracht, dann
fugt man etwa doppelt so vie1 Eisenoxydhgdrat oder
Eiscnchlorid liinzu und destillirt zur Trockne mit der Voraicht, dass nichts uberspritze. Das Kupfer lijst sich rasch
auf und das darin enthaltene Arscnik destillirt als Arsenchlorur mit der uberschussigen Salzsaure. Das Destillat
wird nun mit Schwefelwasserstoff gepruft oder indem man
es mit einem frischen Stuck reinen Kupferdrahts kocht.
(Pharm.Journ. and Transact. II.Ser. Vol.V. Septbr. 1863.
2'. 119.)
TVp.
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