close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Die Verunreinigungen des kuflichen Buttersurethers und der Buttersure.

код для вставкиСкачать
Die Verunreinigungen d. kauflich. Buttersinreathers u. d. Buttersaure. 199
Wahrscheinlich ist das durch Alkohol gefallte Priiparat,
d a es wcnig Neigung zeigt, sich durch Oxydation zii verandcrn , sehr xweckmiissig m r Bercitnng voii Ferr. sulf. sicc.
zu verwenden, welches, bei 115OC. getrocknet, 1 Aeq. Wasser enthllt , woriiber ich vielleicht q l t e r Versuche anstellen
werde.
Die Verunreinigungen des ktiuflichen Butterstureathers und der ButtersIure.
Von Dr. A. 13 II r g e m e i s t c r , Assistent am chemischen Laboratorium
in Jena.
Durch Herrn Professor G e u t h e r wurde ich veranlasst,
oinen aus einer renommirten chemischen Fabrik als rein bezogenen BiittersiiureGther auf seine Beimischungen zu priifen;
dcr Siedepunkt dcsselben lag nenilich vie1 zu hoch und war
ausscrdem nicht constant (C4H702,C2H5 siedet bei 119O).
Da fur derartige Trennungen der Siedopunkt den einzigen
Anhalt hietet, so wurde der Aether durch fractionirte Destillation in sechs Glieder zerlegt, aus denen durch fortgcsetxte
Rectificationen (uber 200) zwei Hauptglieder von constantem
Siedepunkt erhalten wurden, das eine hei 118 - 120°, das
andcre bei 170 - 175O iibergehend , ausserdem noch eine
kleine Mcnge bei 98 - 105O. Der bei 118 - 120° aufgefangene Theil war r e i n e r B u t t e r s i i u r e i i t h e r ; in dern
bei 98 - 105O siedcnden konnten Alkohol, Eseigiither und
Yropionsiiureather (looo Siedepunkt) nachgewiesen werden.
Der Siedepunkt des 2. Hauptgliedes liegt dem des Capronsaureathers am nachston (C6Hl1O2, C e H 5 sicdet bei 172O),
iind wurdc zur Bestatigudg dieser Vermuthung aus diesem
Gliede eine kleine Menge aufgefangen, als daa Thermometer
constant 172O zeigte, und zur Analyse verwandt.
0,1875 Grm. gaben 0,4532 Grm. COe, entspr.
0,12360 Grm. = 65,9% C.; u. 0,1892 Grm. H20,
entspr. 0,021022 Grm. = 11,2% H.
14%
200 Die verunreinigungen d. kaufiich. Butteraaureathera u. d. Butteraaure.
Gefunden:
C = 65,9O/,
H = 11,2°/0
dieFormel
C6H1102,C2Hhverlangt:
Ca = 66,6 '/a
H'G = 11,1
o* = 12,3 'lo.
Aus diesen Zahlen liees sich schon auf die Indentitat
der untersuch ten Flussigkeit rnit Capronsiiureather schliessen.
Zu weiterer Controle wurde eine Partie dieses Aethcrs
in einem, rnit aufrechtem Kiihler verbundenen Kolben durch
liingeres Kochen rnit Barytwasser zerlcgt , der gebildetc Alkohol abdestillirt, rnit Aetzkalk entwiissert und rectificirt; der
Siedepunkt lag bei 78-79O.
Das Destillat brannte rnit
blaulicher Flamme und schmeckte brennend, zeigte also die
Eigenschaften des A e t h y l a1k o h o l 8.
Das Barytsalz wurde durch Einlciten von Kohlensaure
vom iiberschiissigen Aetzbaryt bcfreit, filtrirt und in einem
warmen Raume der Krystallisation iiberlassen ; cs entstanden
prachtvolle, dunne lange , atlasglanzende Nadeln, die von der
Mutterlauge durch Abgiessen und Ausbreiten auf Filtrirpapier
getrennt und uber Schwefelsaure getrocknet wurden.
Nach den Angaben der Handbiicher stimmtc inein Barytsalz in Aussehen und Geruch, nach Schweiss und Essigsaure, rnit dem c a p r o n s a u r e n B a r y t iiberein.
0,4613 Grm. der Krystalle gaben nach vomichtigem Gluhen
0,2231 Grm. BaZCOS, entspr. 0,15515 Grm. = 37,3O/, Ba, die
Formel CGHllBa02 verlangt 37,3% Ba; das von mir erhaltene Salz war also rein.
Aus der Mutterlauge wurde zur Abscheidung der Capronsaurc der Baryt niit Schwefelsaure geft~lt, und durch
Schutteln mit Aether dic freigcmachte Saore aufgenommen.
Nach dem Abheben und Entwiissern dcr atherischen Losung
mit Chlorcalcium wurde der Aether abdestillirt und die hinterbleibende Saure rectificirt. Die Lehrbiicher geben den
Siedepunkt der Caprondure rnit 197 - 204O an; mit Berucksichtigung der Correctionsformel bcstinimte ich denselben zu
20S0,6 c.
Ueb. einige Verbindungen d. Anilins u. Toluidins mit Jodmetallen. 201
Der kaufliche, sogen. reine Buttersaureather onthielt also :
g e r i n g e M e n g e n W a s s e r , e t w a s A l k o h o l , EssigBther, P r o p i o n s a u r e a t h e r , und e i n d e r Menge d e s
reinen Buttersaureathers fast gleiches Quantum
C a p r o n s a u r e a t h e r.
Von dem Aether liess sich auch auf die Verunreinigung
dcr SIurc schliessen. Aus derselben Fabrik bezogene B u t t e r s a u r e lieferte bei der fractionirten Destillation e i n D r i ttel d e r urspriinglichen Menge a n Capronsiiure.
Die meiste Buttersaure des Handels wird wohl durch
Gahrenlassen von Zucker mit faulem Rase unter Kreidezusatz
erhalten; dass sich beim Faulen des Rases neben anderen
Producten C a p r o n s a u r e bildet, ist bckannt , doch scheint
ihre Rildung bei der Buttersauregahrung, und zwar in solchen
Quantitaten, bis jetzt ubersehen zu sein. Gabe ee fur die
Capronsaure oino practische Verwendung, so liesse sie sich
iieben der Buttersaure leicht im reinen Zustande gewinnen.
Ueber einige Verbindungen des Anilins nnd Tolddins mit Jodmetallen.
Von Dr. Herm. V o h l in Coln
Im Jahrc 1863 veroffentlichte H u g o S c h i f f eine Untersuchung uber Verbindungen des Anilins mit Metallsalzen,
welche er 31s & l e t a l l a n i l e und mit den M e t a l l a m i a e n
analog bezeichnetc.
Fur die game Reihe diefcr Anilinmetallvcrbindungen
stellte er nachfolgende allgemeine Formeln auf, worin N =
%ink, Cadmium, Kupfer und Quecksilber, M" = Zinn und M"'
= Antimon, Areen und Wismuth bedeutet.
Mo n o m e t a 11 a n i 1 e. D i m e t a Ila n i l e.
{
7-
X
i 2 l 1 5
N2
{
T r i me t a l l a n i l e .
: :1
7
-
:
:
2
H
5
)
9
H2
N3
(Cl2H5)S
(Siehe: Ann. d. Chemic und Pharm. CXXV, 360).
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
1
Размер файла
137 Кб
Теги
buttersurethers, die, verunreinigungen, buttersure, der, des, und, kuflichen
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа