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Ein Apparat zur continuirlichen Extraktion.

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Apparat z. continuirlichen Extraktion.
schuttelt, das nun sammtliches Alkalo'id enth2ilt. Man verdampft das
Chloroform in gewogener Schaale und wagt, nachdem nach Verjagung des Chloroforms die Schaale eine Stunde auf dem Dampfbade
gestanden, nach welcher Zeit das Gewicht constant bleibt. Verschiedene Proben von gepulverten Strychnossamen des Handels ergaben auf obige Art untersucht einen Alkaloldgehalt, der sich h e r halb der Grenzen von 2,56 und 3,57 Roc. bewegte, welche Differenzen die verschiedene Wirkungsintensitiit der Prapmte von Nux
vomica ails verschiedenen Bezugsquellen geniigend erklaren. (Th
Pharm. Jown. atid Transact. Third Ser. No. 660. pay. 665.)
M.
Ein Apparat zur continuirlichen Extraktion mittelst
Alkohol, Aether etc. nach O'Conor Sloane ist in nebenstehender
Abbildung veranschaulicht. Das Gefass A,
cinem Apparat zur Bodenanalyse entnommen, dient zur Aufnahme der zu extrahirenden Substanz; die untere OeEnung
ist durch ein Stiickchen Schwamm und
cine 2 Ctm. hohe Schicht groben Glaspulvers locker verschlossen. C ist der
blecherne Condensator mit zinnerner Kuhlriihre; als Condensator l i s t sich zweckmassig eine umgekehrte Firnisskanne mit
abgenommenen Roden verwenden , deren
Handhabe von oben nach unten versetzt
ist. Die Kiihlrbhre miindet mittelst eines
Korkes durch den Hals und ist unterhalb
desselben durch einen Kautschoukkork a
mit der glisernen Abtropfrbhre verbunden, die wiederum durch eine beinahe
rechtwinklig gebogene, nach der Abtropfrbhre hin leicht geneigte Glasr6hre mit
dem Kolben B in Verbindung steht; letzterer dicnt zur Aufnahme des Extragtionsmittels.
Die Funktion des Appmtes ist demnach einfach: die DhDfe der im Kolben B
erwiirmten Flussigkeit werden im Condensator ierdichtet , tropfeln
von da in den Recipienten, bis dieser soweit gefiillt ist, dass die
Fliissigkeit bei dem Winkel D in die senkrechte Rijhre hinabsteigt,
die ds lhgerer Heberschenkel dient , worauf sammtliche Flussigkeit
aus dem Recipienten mit einem Ruck in den Kolben zuriicldliesst;
dieser Process der Percolation wird bis zur vblligen Erschbpfung
der Substanz iifters wiederholt. Fasst die KorgOasche 1 Liter, der
Recipient 400 C. C. und der Condensator 5 Liter, so erfolgen die
Entleerungen des Recipienten bei Extraction mit Alkohol in Inter-
Nachweis Ton Schwefelkohlenstoff.
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v d e n von 20 Minuten. Beim Zusammensetzen des Apparates verwende man miiglichst weite Verbindungsrijhren, was die Operation
wesentlich f6rdert. fJourn. A m . Chem. SOC. - New Remedie8.
Pol. XIL No. 3. pay. 72.)
M.
Nachweis von Schwefelkohlenstoff. - Die technische Verwendung des Schwefelkohlenstoffs, auch die missbrauchlichc , ist so
ausgedehnt geworden , dass die Nothwendigkeit chemischen Nachweises desselben hiidg genug sich ergiebt. V i t a l i wendet hierzu
ein eigenthiimliches und in seinen Resultaten sehr befriedigendes
Verfahren an , welches einer eingehenderen Beschreibung auch an
dieser Stelle wohl werth ist. Der erforderliche Apparat bcsteht aus
einem mit reinstem Wasserstoffgas g e m t e n Gasometer, welches Gas
zuvor durch eine Reihe U-fijnniger Rijhren geleitet wurde, in denen
sich gestossenes Glas oder Bimssteinstiicke befinden , getrtinkt mit
Lijsungen von Bleinitrat, Silbersulfat, Aetzkali. Auch eine mit Schwefelsiiure angesiiuerte concentrirte Lijsung von Kaliumpennanganat
kann zur TrZingung der Bimssteinstiicke und damit zur Reinigung
des Wasserstoffs benutzt werden.
Die Fliissigkeit , in welcher man Schwefelkohlenstoff vermuthet,
wird in eine dreihalsige Flasche zunzichst dem Gasometer gebracht
und eine ebensolche zweite vorgelegt , worin sich eine Brechweinsteinlijsung befindet. Man llsst nun einen Wasserstoffstrom zuerst durch
die zu untersuchende Fliissigkeit und von da durch die Brechweinsteinliisung streichen , in welcher etwaige Spuren beigemengten
Schwefelwasserstoffes zuriickgehalten werden, wahrend das Wasserstoffgas, beladen mit dem in der zu priifenden Fliissigkeit vorhandenen Schwefelkohlenstoff, durch ein Chlorcalciumrohr streicht , urn
endlich , je nachdem man Flammenreactionen oder name Reactionen
beabsichtigt, durch eine Platinspitze oder eine rechtwinklig gebogcnc
Glasriihre auszutreten. Mit dem ailstretenden Gase werden nun
zunikhst die schiirferen und am meisten beweigenden Reactionen
angestellt, die anderen zur BesGtigung nachher. Man lasst also in
erster Reihe das Gas durch einige Cubikcentimeter alkoholischer
Kaliliisung gehen, fiigt dann eine .sehr geringe Menge neutrales
Ammoniummolybdat und einen leichten Ueberschuss verdiinnter
Schwefelsaure zu , wodurch bei Anwesenheit aiich dcr geringsten
Spuren von Schwefelkohlcnstoff eine allmahlich in Wcinroth iibergehende Rosafairbung auftritt. Die fhbende Substanz , Molybdan Aethylclisdfocarbonat , kann mit Schwefelkohlenstoff ausgeschuttelt
werden. Eine andere Menge des Gases leitet man durch ein kleines Volumen weingeistiger Liisung von Bleiacetat, worauf man einige
Tropfen Aetzkaliliisung zusetzt und zum Kochen erhitzt. War Schwefelkohlenstoff zugegen , so tritt hierbei durch entstehendes Schwefelblei Dunkelflirbung ein. Diese beiden Reactionen zusammengenommen sind beweisend. Waren irgend crhebliche Mengen von Schwe-
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