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Ein Doppelsalz aus Brommagnesium und Bromblei.

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1L Otto u. D. Drewes, Doppelsalz a. Brommagnesium u. Bromblei. 585
und Bastparenchym (Bp) (Geleitzellen) gebildet wird und ebenfalls sehr
stark von Schlauchzellen ( 8 ) durchsetzt ist. Faserartige Elemente
8cheinen bei diesem Geftifsblindel Uberhaupt nicht ausgebildet zn sein,
denn sie liefsen sich nirgends auffinden. Der innerhalb der Gembiindel
liegende Teil des Grundgewebes, das Mark, stimmt in seiner Zusammensetzung vollstandig mit der Rinde uberein (Fig. 4 4 .
Durch die bei der mikroskopischen Untersuchung der Droge gewonnenen Ergebnisse wird nur das bestatigt und bekraftigt, was bereits
bei der Beschreibung ihres aufseren Aussehens bemerkt worden ist. Es
sind die, von H e l b i n g als ,rhizomartig' bezeichneten Stticke in der
That auch nichts mehr und nichts weniger als Teile eines monokotylen
Rhizoms, dessen anatomischer Bau ,das Fehlen einer harten holzernen
Acheu, wie H e l b i n g den Holzkorper der echten Ipecacuanha bezeichnet hat, wohl begreif lich erscheinen lalsst.
uber die Herkunft der Droge sind wir bis jetzt noch nicht nilher
unterrichtet. H e l b i n g hatte die Hoffnung gehegt, er k6nne in seinem
Berichte bereits Mitteilungen iiber die Stammpflanze machen, allein es
war bis zur Veroffentlichung desselben weder den Autoriaten des Kew
Garden, den Professoren O l i v e r , H o o k e r und J a c k s o n , noch Mr.
E. &I, H o l m e s gelungen, sie aufzufinden. Zu welchem Ergebnis die
Nachforschungen damals noch gefiihrt haben, dariiber hat man nichts
mehr vernommen. Durch die Jahresberichte Uber die Fortschritb
der Pharmacie ging spgter nur die Nachricht, dafs es den Bemuhungen
englischer Forscher gelungen sei, in einer Aroidee, Lagenandra laricifolia,
die vermutliche Stammpflanze zu finden. Bis zum heutigen Tage steht
die Entscheidung Uber die ltichtigkeit dieser Vermutung noch am.
Mitteilung aus dem Laboratorium fiir synthetische
und pharmaceutische Chemie der teohnischen Hochschule xu Braunschweig.
Bin Doppelsde aus Brommwgnesium nnd Bromblei.
Von R o b e r t O t t o und D i e t r i c h D r e w e s .
(Eingegangen den 20. X. 1891.)
Wie Chlormagnesium und Jodmagnesium sich mit Chlorblei bezw
Jodblei zu wohl charakterisierten Doppelsalzen vereinigen, deren Dar38
Arch. a. Pharm. XXIX. Bds. 8. Heft
586 R. Otto u. D. Drewea, Doppelsalz a Brommagnesium u. Bromblei.
stellung und Eigenscbaften wir vor einiger Zeit im Archivl beschrieben
haben, so existiert auch ein Doppelsalz aus Brommagnesium und Bromblei, tiber welches wir im Anschlds an unsere Mitteilungen fiber jene
Doppelsalze im nachstehenden berichten wollen.
D a r s t e l l u n g . Zur Gewinnung des Salzes stellt man sich durch
Aufltisen von Magnesiumkarbonat in wiisseriger, erwiirmter Bromwasserstoffsiiure bis zur Sattigung zuniichst eine Losung von Brommagnesium
d a r und dampft diese auf dem Wasserbade fast bis zur beginnenden
Salzhaut ein. Dieser Konzentrationsgrad der Lauge ist inne zu halten,
wenn das Doppelsalz tiberhaupt und wenn es in gut ausgebildeten
Krystallen erhalten werden soll. Diese Lauge wird nun bis zum Sieden
erhitzt und in ihr so vie1 Bromblei aufgelost, als sich zu Risen vermag,
worauf man filtriert und ruhig bei Seite stellt. Die nach einiger Zeit
ausgeschiedenen Krystalle werden gesammelt, und nachdem sie von der
Mutterlauge zunachst durch Abnutschen mittels der Wasserpnmpe, sod a m durch schnelles, wiederholtes Abpressen zwischen Fliehpapier befreit sind, in einem gut schliefsenden Geflifse aufbewahrt.
Analyse.
Die Analyse der Verbindung wurde auf folgende
Weise von dem letzteren von uns ausgeftihrt. Zur eBestimmung des
Bleies nnd Magnesiums wurde die whserige, mittels etwas Essigslure
bewirkte Losung des Salzes mit Schwefelstiure versetzt und im Filtrate
vom Bleisulfat das Magnesium mittels Ammoniak und Natriumphosphat
als phosphorsaures Ammonmagnesium gefillt. Zur Bestimmung des
Broms wurde das Salz wiederum in essigslurehaltigem Wasser geltist
und die L6sung mit Silbernitrat ausgeflillt. Bur Bestimmung des
Krystallwassers endlich wurde das Salz bei 140 0 getrocknet.
I. 0,754 g des Salzes gaben 0,212 g Wasser, entsprechend
28,l Proz.
11. 0,9824 g desselben gaben 0,276 g Wasser, entsprechend 28,l Proz.
ILI. 0,480 g desselben gaben 0,140 g Bleisulfat, entsprechend
19,9 Proz. Blei.
IV. 0,4165 g desselben gaben 0,122 g Bleisulfat, entsprechend
209 Proz. Blei.
V. 0,420 g desselben gaben 0,123 g BleisnlfBt, entsprechend
20,O Proz. Blei.
VI. 0,4165 g desselben gaben 0,098 g Magnesiumpyrophosphat , entsprechend 5,O Proz. Magnesium.
1
Bd. 228, S. 495 und Bd. 229, S. 9.
R. Otto u. D. Drewes, Doppelsalz a. Brommagnesium u. Bromblei. 587
W. 0,420 g desselben gaben 0,0978 g Magnesiumpyrophosphat , en&
sprechend 5,O Proz. Magnesium.
VIII. 0,7542 g desselben gaben 0,170 g Magnesiumpyrophosphat, entsprechend 4,9 Proz. Magnesium.
IX. 418 g desselben gaben 0,209 g Bromsilber, entsprechend
47,O Proz. Brom.
X. 0,410 g desselben gaben 0,455 g Bromsilber, entsprechend
47,2 Proz. Brom.
XI. 0,105 g desselben gaben 0,116 g Bromsilber, entsprechend
47,O Proz. Brom.
Hieraus berechnet sich als einfacbster Ausdruck fur die Zusammensetzung des Doppelsalzes die Formel: PbBra, 2MgBra 16Ha0, wonach
es dem Doppelsalze aus Jodblei und Jodmagnesium analog zwammengesetzt ist.
Gefunden im Durchschnitt
Berechnet
I. II.
TTI.-V.
VI.-Vrn.
Ix-XI.
,
Pb
206,5 20,l
19,97
4,97
48
4,7
Mga
Rr6
480
47,O
47,07
16H20 288
28,l
28,l
1022,5 99,9
E i g e n s c h a f t e n . Das Salz bildet grofse halbdurchsichtige Krystalle,
welche nach giitigen Beobachtungen des Herrn Dr. B r u g n a t e l l i zu
Pavia wahrscheinlich dem monosymmetrischen (monoklinen) -stall
system angehBren. Sie zeigen nur Basis und Prisma Krystallopphische
Messungen derselben konnten leider wegen ihrer Hygrsokopicitiit nicht
vorgenommen werden. Wenn man einen Krystall des Salzes der Luft
aussetzt, so bedeckt er sich innerhalb der niichsten 5 Minuten unter
merklicher Trubung mit einer Wasserschicht und nach Verlauf einer
halben Stunde ist nur mehr eine weike opake M w e geblieben, die
ganz von Wasser umhlillt ist. Mit Wasser oder Weingeist ubergossen,
zerMlt das Salz, ghnlich den friiher beschriebenen Doppelsalzen, in seine
Komponenten, es resultiert eine L6sung von Brommagnesium, in welcher
Bromblei suspendiert ist. Zum Unterschiede von dem Doppelsalze aus
Chlorblei und Chlormagnesium und tibereinstimmend mit dem aus Jodblei und Jodmagnesium wird es in einer Schwefelwasserstoffatmosphiire
sofort nnter Bildung von Schwefelblei veriindert. Das erstere Doppelsalz zeigt gegen das Agens eine bemerkenswerte Besthdigkeit, die bekanntlich zur Entdeckung der Verbindung fiihrte.1 In essigsiiure-
+
.----
-
-
A. a. 0.
38 *
588
W. Kubel, priifnnp; dee Kerhbader Salzes.
haltigem Wasser l6st sich das Doppelsalz am Bromblei und Brommagnesium leicht a d , Beweis Nr die Existenzfihigkeit desselben auch
in wgsseriger Fliissigkeit unter gewissen Bedingungen. Wir bemerken
ausdrticklich, daSs Bromblei nur in sehr stark essigsLurehaltigem Wasser
loslich ist. Es wLre hiernach mgglich, Bromblei in essigsaurehaltigem,
Wasser durch Zusatz von Brommagnesium in Losung zu bringen,
was wter Umstanden von Belang sein konntd.
Das Krystallwasser verliert das Salz etwa von 1000 beginnend bis
1400, bei hoherer Temperatur zersetzt es sich unter Ausstoken von
gelben Bromdlmpfen.
Es mogen hier schliefslich noch die Formeln der drei beschriebenen
Doppelsalze mit ihren krystallographischen Eigenschaften zusammengestelk werden.
I. Doppelsalz aus Chlorblei und Chlormagnesium:
PbCl2, 2MgCla 13H20, wahrscheinlich hexagonal.
11. Doppelsalz aus Jodblei und Jodmagnesium :
PbJ2, 2MgJa 16H20, wahrscheinlich hexagonal.
HI. Doppelsalz aus Bromblei und Brommagnesium :
PbBra, 2MgBr2 16890, wahrscheinlich monoklin.
+
+
+
Von Versuchen der Darstellung eines Doppelsalzes aus Fluorblei
und Fluormagnesium glaubten wir bei der Wasserunloslichkeit der
beiden Kompocenten Abstand nehmen zu Bonnen.
Znr Priifung des Krcrlsbrcder Salzes.
Von Apotheker Dr. W. K u b e 1.
(Eingegangen den 6. XI. 1891.)
Wenn das in dem Arzneibuch aufgenommene Karlsbader Salz nicht
selbst am reinen Substanzen hergestellt, sondern gekauft wird, so ist es
wiinschemwert, eine einfache Priifungsmethode zu haben, nach welcher
bestimmt werden kann, ob daa Salz die geforderte Znsammensetznng
hat, nach welcher auch der Revisor sich rasch von der richtigen Zusammensetzung tiberzeugen kann.
Sieht man von einer Bestimmung des Kaliumsulfates ab, dasselbe
ist bei der Untersuchung dem Natriumsulfat nahezu gleichwertig, so
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