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Ein neuer Universal-Perforator.

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.1. Oadamer: Ein neuer Universal-Perforator.
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Mengen und %war etwas mehr als Herr Dr. D i e t e r i c h Gesamt-KotYeiein
ermittelt hatte.
Hiermit war mein hteresse an dem behandelten Gegenstand erech6pft. Wenn die vorstehenden Thatsachen zur KlHrung der Frage
beitragen, ist meine Absicht vollauf erreicht.
Herrn Apotheker H. W a g n e r bin ich fiir die Ansfiihrung einiger
Kontrollanalysen zu bestem Dank verpflichtet.
110. Ein neuer Universal -Perforator.
Von J . Gadamer.
(Eingegangen den 9. I. 1899.)
Die urspriingliche Form des Perforators, wie sie v a n L e d d e n H ul s e b o s c h fir den Nachweis von A1kaloiden in forensischen
F U e n etc. empfohlen hat,, birgt den Nachteil in sich, dass als Extraktionsmittel nur eine mit Wasver nicht mischbare Fltissigkeit von niedrigerem spez. Gew. als das Wasser
Verwendung finden kann. Als solche kommt speziell
der Aether in Hetmcht. Das fIir manche Fglle
nahezu nnersetzliche Chloroform hingegen 11sst
sich bei diesem Apparate nicht, veiwenden. Dieseni
Uebelvtande haben eine Anzahl anderer apparate
abzuhelfen gesucht, die zum Teil nur fiir spezifisch
schwerere Flussigkeiten konstruiert sind, so z. R.
die apparate von B r e m e r nnd neuerdings von
J. A l f r e d iVjoenl), zum Teil aber auch, durch
geringfiigige Aenderungen in der Anordnmg der
einzelnen Teile, fiir alle Fliissigkeiten geeignet
werden, SO der Apparat von C.Th. L.Hageruann9.
Letzterer aber ist im wesentlichen nur dam anwendbar, wenn es sich um die Erschopfung grasserer
Mengen von Fltissigkeiten handelt. Keiner von
allen Apparaten hat aber die weitgehende Verbreitung gefunden, welche dem Soxhlet’schen
Extraktionsapparate fir feste Substanzen zu teil
geworden ist, und doch liegt auf der Hand, dass
g
es in vielen FgUen von grossem Werte ist, wenn
die Extraktion direkt mit den Fllissigkeiten vorgenommen werden kann, da durch das Eindampfen
zur Trockene , namentlich bei Gegenwart von
1)
2)
A110th.-Ztg. 13, 591 -92.
Rer. 26, 1975.
J. Gadrmer: Ein neuer Universal-Yerforator.
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Alkdi oder S&uren,eine mehr oder minder weitgehende Veriinderung
der Alkaloide und Bitterstoffe etc. eintreten kann. Ausserdem wird
selbst bei Anwendung eines verteilenden, indifferenten Mediums, h h f i g
ein Teil der vtilligen Extraktion Rich entziehen kbnnen. Ferner werden,
nach dem Eindampfen zur Trockne, manche KiTrper, die an sich aus
wlisseriger L6sung in Aether, Chloroform etc. nicht hineingehen, im
trocknen Zustande von diesen Ltisungsmitteln aufgenommen. Dass
auch der umgekehrte Fall eintreten kann, lehrt die vorstehende ,4bhandlung iiber Kolaprtiparate.
Diese Milngel veranlassten mich, an dem einfachen, aber elegant
arbeitenden Perforator von v a n L e d d e n - H u l s e b o s c h eine
Konstruktionsilnderung vorzunehmen , die ihn Mr jedes beliebige
Extraktionsmittel geeignet macht. Ich hoffe, dass der umgelinderte
Apparat der Extraktion von Lbsungen neue Freunde erwerben und
den Soxhlet in vielen Fallen verdrtingen wird, namentlich wenn es
siah um leicht zersetzliche Alkaloide oder Bitterstoffe handelt.
. Bei der obigen Stellung des Apparates mit peschlossenem Hahn f
ist derselbe filr die Extraktion mit Aether bereit.
Das schrtg abgeschnittene Rohr a wird mit einem Siedekolben
i n Verbindung gebracht, durch den Trichter c in dau. System d, e die
zu extrahierende F h s i g k e i t (ungebhr 30-40 ccm) hineingefllllt und,
nach 5ugabe von geniigend Aether, das erweiterte Rohr b mit einem
S oxhlet’schen Kngelkiihler verschlossen. Der siedende Aether kondensiert sich in dem Kllhler und fliesst in das Trichterrohr c. Sobald
der hydrostatische Druck den der zu extrahierenden Fiissigkeit ilbertrifft, durchdringt der Aether die letatere, sammelt sich tiber derselhen
an und fliesst durch die Rohre a in das Siedegehss zuriick.
Dadurch, dass die Flllssigkeit, welche extrahiert werden soll,
sich in einem S c h l a n g e n r o h r befindet, wird einmal der Aether einen
lilngeren Weg durch die Fliissigkeit zuriickzulegen haben, sweitens
wird die Geschwindigkeit, mit der er hindurchstreicht, durch die sanfteu
Neigungen sehr vermindert ; dadurch endlich, dass der Sethertropfen
hei den Biegungen an die Glaswandungen anprallt und an den
Wandungen selbst hingleitet. wird derselbe eine fortwtihrende Mischung
durch seine ganze Masse erfahren. Es liegt auf der Hand, dass diese
drei Momente einen wesentlichen, beschleuuigenden Einfluss auf die
Extraktion ausiiben miissen.
Um den toten Raum oberhalb des Hahnes f zu beseitigen, empfiehlt
es sich, denselben rnit reinem Quecksilber auszufiillen. Alsdann wird
die vollstilndige Erschapfung in unglaublich kurzer Zeit herbeigefuhrt ,
und selbst solche Korper, die sich nur iinsserst schwierig und sehr u t l vollkommen ausschlitteln lassen, kiinnen mit diesem Apparat nahem
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J, Gadamer: Ein neuer Universal-Perforator.
puantitstiv aus wtisserigen Losungen entfernt werden, PO z. B. &sicsiiure, Milchsaure und Pikrinslure. Letztere natiirlioh nur nach dem
Ansiiuern rnit einer Mineralsgure.
Sol1 ein Losungsmittel vom p. sp. >l,O angewendet werden, z. B.
Chloroform, so wird der Apparat umgedreht. Der Hahn f wird geoffnet, das schrag abgeschnittene Ende des Rohres a mit eineni Stopfen
verschlossen und der Apparat ist fur die Extraktion fertig.
Jetxt wird das erweiterte Rohr b mit dem Siedekolben, das erweiterte Rohr g rnit dem Soxhlet’schen Kugelkiihler in Verbindung
gebracht, nachdem man natiirlich den ,4pparatf zuvor beschickt hat.
Za letxterem Zweck wird zunlchst durch g Chloroform (oder ein anderea
Losungsmittel) hineingegeben, his es in den Siedekolben abfliesst, alsdana
die zu extrahierende Fliissigkeit, am geeignetsten rnit einem langhalsigen,
feinen Trichter, wie sie zum Fiillen von Pyknometern benutzt werden.
Beim Sieden des Chloroforms (auf der Asbestpappe) miissen
dessen Dampfe, da das Rohr a verschlossen und mit Luft angefiillt ist.
durch den Trichter c nach g in den Kuhler wandern, von dem au:, das
Chloroform tropfenweise durch die weite Bohrung des Hahnes auf die
Fliissigkeit fallt und langsam in derselben niedersinkt. Fiir pine
schnelle Extraktion sorgen dieselhen Momente. welche vorher beim
Aether angegeben wurden.
Besitzen die zu ertrahierenden Lnsungen stark c~mulgierende
Eigenschaften, so wird leicht ein wenip derselben mit ubergerissen.
Bur engiltigen Trennung braiicht alsdann der Inhalt des Siedekolbens nur
m i t Wasser aufgenommen und nochmsls im Apparat extrahiert zu werden.
Der vorstehend beschriebene Apparat wird seit ungefiihr .Jahre*frist im phmmazeutisch-chemischen Institut in Marburg zu grosser
Zufriedenheit benutzt. Um einen Begriff von der Leistungsf#hiqkrir
des dpparates zu geben, diene folgendes Beispiel :
0,3g Koffein, in 26 ccm Wasser gelost, wurden mit Chloroform cxtrahiert
Nach 10 Minuten wareii 0,198 g,
:,
n
0,280
7
20
.. :u
9,
0,399 97
Koifein in den Siedekolbeu iibergegangen. 0,3 g Koffein in essigsaurw
Losung wurden nach einstiindiger Fktraktion rnit 0298 g in1 Kolher!
,I
wiedergefunden.
Ahgesehen von forensischen Fdlen leibtet der Apparat in der
Nahrungsmittelchemio gute Dienste, z. B. zum Nachweis von Sacclisrin
oder Salicylstiure in Bier und Wein.
Der Apparat wird \-on der Firms P a u l h l t m a n n , Berlin NW.,
Luisenstrasse 52, in solider Ausfiihrung geliefert.
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