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Einfache Methode zur Destillation unter stark vermindertem Druck.

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484
Die Zersetzlichkeit pharmazeutisch wichtiger Alkaloide
Die Behandlung mit Stickstoff hatte eine Farbanderung der
Losung nicht zur Folge. In den linearen Teilen des Spektrums stimmt
die Kurve mit der der nicht sterilisierten Losung uberein, in den
Bandern verlauft sie annahernd so wie diejenige der in der Sauerr
stoffatmosphlre erhitzten Losung (Tabelle 8, Kurve 3).
Bei der Betrachtung der Kurvenbilder von Tabelle8 fallt die
groRe Stabilitat der Hydrastininmolekel im Gegensatz zu der vie1
geringeren des Hydrastins auf. Selbst die sonst zerstorend wirkende
Steigerung der Erhitzungstemperatur auf 150° ubt keinen so tief
gehenden EinfluB auf die Bestandigkeit der die Selcktivabsorption
bewirkenden Atomgruppierungen aus, daB die Bander, wie bei den
anderen in gleicher Weise behandelten Alkaloiden, vollstandig verr
flacht werden. Die Veranderungen, die durch die Dauer des Erhitzens
bei einer etwa 100° betragenden Temperatur oder durch die Einr
wirkung von Sauerstoff hervorgerufen werden, kommen im Spektrum
durch eine Rotverschiebung im oberen Kurvenlauf und in verhaltnisr
mai3ig geringfugigen Schwankungen in den AusmaBen der beiden
Bander zum Ausdruck. Die auffallende Bestandigkeit des Hydrastir
nins im Gegensatz zum 'Hydrastin, die deutlich in der Konstanz der
Spektren der unter verschiedenen Bedingungen behandelten Losungen
in Erscheinung tritt, diirfte auf die germgere GroBe seiner Molekel
und- .-auf die groBere Stabilitat der absorbierenden Gruppen zuruckr
zufiihren sein.
Zusammenfassend lafit sich feststellen, daB das Hydrastinin ein
verhaltnismaBig bestandiger Stoff ist, so da8 Bedenken gegen eine
Dampfsterilisation nicht erhoben werden konnen.
304. B. Stempel:
Einfache Methode zur Destillation unter stark vermindertem Druck.
(Aus dem Chemischen Institut der Universitat Munster i. Westf.,
Pharmazeutische Abteilung.)
Eingegangen am 29. Mai 1929.
Die Ausfiihrung einer Destillation resp. Sublimation unter stark
vermindertem Druck gehort nicht gerade zu den beliebten
Operationen im Laboratorium. Eine rotierende Vakuumpumpe oder
eine Quecksilberdampfstrahlpumpe steht bei dem verhaltnismaBig
hohen Preise nicht jedem zur Verfugung. Erzeugung hoher Vakua
durch Adsorption von Gasen an aktive Kohle oder Kieselsauregel
bei der Temperatur der fliissigen Luft sind selbstverstandlich nur da
angebracht, wo flussige Luft leicht zu beschaffen ist. Im folgenden
mochte ich nun ein Verfahren beschreiben, das gestattet, mit einr
fachen Hilfsmitteln Destillationen usw. unter stark vermindertem
Drucke auszufuhren.
Das zur Destillation erforderliche Vakuum wird dadurch erzeugt,
dal3 man die Apparatur mit Wasserstoff, Kohlendioxyd oder auch
Methode zur Destillation unter stark vermindertem Druck
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Luft fiillt, mit der Wasserstrahlpumpe leergesaugt und nun den vers
bleibenden Gasrest mit Kalzium oder bei COS und Luft mit Kalzium
oder Magnesium bei hoherer Temperatur zur Reaktion bringt. Die
Umsetzung zwischen Kalzium und (Wasserstoff verlauft nach der
Gleichung :
Ca+ H22 CaH*
Unterhalb 70O0 ist das Gleichgewicht vollkommen von links nach
rechts verschoben. Es tritt demnach bei 650 bis 700° eine praktisch
vollkommene Aufnahme des in der Apparatur verbliebenen Wasserr
stoffs sowie des wahrend der Destillation durch die Siedekapillare
hindurchtretenden Wasserstoffs ein. Der Zersetzungsdruck des entp
stehenden Kalziumhydrids ist bei dieser Temperatur praktisch unr
bedeutend. Empfehlenswerter durfte es jedoch sein, an Stelle des
Wasserstoffs Kohlendioxyd anzuwenden, das sich mit Kalzium nach
der einsinnigen Reaktion:
X a CO, = 2CaO C
umsetzt. Der Dissoziationss resp. Dampfdruck der hierbei ents
stehenden Reaktionsprodukte ist praktisch gleich Null. Eine sekunr
dare Reaktion des Kohlenstoffs mit Kalzium nach der Gleichung
Ca + 2C = CaCa ist ohne Einfluf3 auf die Druckverhaltnisse. Wie
durch Versuche festgestellt wurde, tritt die Umsetzung zwischen Ca
und COa bei etwa 750 bis 800° ein. An Stelle von Kalzium kann man
auch Magnesium mit blanker Oberflache zur Umsetzung mit CO,
benutzen, jedoch ist hierbei ein Erhitzen auf etwa 9ooo erforderlich.
Als ReaktionsgefaD dient ein einseitig geschlossenes Porzellans
rohr von etwa 200 mm Lange und 2 mm Wandstarke, das zum Schutze
gegen das Kalzium ein etwa 150 mm 'langes, einseitig zugeschweifites
Eisenrohr enthalt. Das durch Gummistopfen mit durchgefiihrtem
Glasrohr versehene Porzellanrohr steht durch Vakuumschlauch mit
+
Archiv und Berichte 1926
+
32
2h 48'
49'
50'
51'
52'
53'
55'
58'
3h
7900
steigend
auf
8000
8000
8000
8000
8000
8000
8000
8000
4h
5h
Destillierter
Korper
Glyzcrin')
Glyzerin
Tetralin .
Diphenyl
.
.
.
.
I
Beginn der Absorption
12 mm
1.01 mm
051 mm
0.35 mm
0.25 mm
0.15 mm
0.13 mm
0.13 mm
0.05 mm
0.05 mm
1
I
Reaktions- Kp. 760 mm Erreichter Vacuum in
temperatur
Siedepunkt
mm Hg
System
I
1
Ca+H2
675O
290'
1220- 125'
Ca C 0 2 8000 - 9000
2900
1250 1260
450
Ca + C 0 2 8000 - 9000 2060 - 209O
Ca C 0 2 8000 - 9000
255O
790
+
+
I,
-
0.152
nicht eemessen
0.354
nicht gernessen
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