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Einige Verbindungen der Borsure mit Bleioxyd.

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sn
11. Monatsbericht.
Darstelliirig des Stickstofls.
UIII ein wines Gas rnit cinfaclien Apparalen zu erhalten, cnipfiehlt C o r e 11 w i II d c r das folgende Verfahren,
was auf die bckanntc Zcrselzung von salpctrigsaurem
A mrnoniak sich Srundct.
Salpetrigsaures Gas, durch Zersclzung von 10 Th.
Salpetersaure mittelst 1 Th. Stiirke erhalten, lcitct man in
Kalilaugc von 1,38 spec. Gcw., his zur deutlich sauren
Reaction. Hierauf wird so vie! Kalilauge hinzugesetzl,
dass es wiedcr stark alkalisch rcagirt. Ein so bereitetes
sal ctrigsaures Kali hiilt tnan vorriithig, es veriindcrl sich
nictt. Will man n u n lick st off bereiten, so misc~it man
I Vol. von dieser Flussigkeit mit 3 Vol. cone. Salmiaklosung und erwiirmt dicscs Geo~ischin eioem Kolben gelinde. Es tritl soglcich rnit vollkommener Regelmassigkeib cine Entwickelung vo11 Stickgas ein, das nur etwas
Aniinoniali enthalt, wovon man es durch eine Waschtlasche,
in welcher es durch vcrdiinnte Schwefclsiiurc streicht,
liefreit.
Solches Stickpas zcigtc sicli rein. Man brachte das
Gas langere Zeit i?indui-ch init inetallischem %ink. Schwefelsiiure und Wasser, d. i. mit Wasserstoff, irn Ausscheiduiigsrnomente zusamnm. Piach Llcendigung dcs Vcrsuchs
fanti sich in der Flussigkeit keine Spur von Ammoniak.
Ebenso verhielt es sich, als man es mit Schwefeleisen und
verdunnter Schwefelsaure priifie.
Als man ferner ein von aller Luft bel'reites Verbrennungsrohr mil friscli durch Wasserstoff reducirtcm Kupfer
fallre, und durch dasselbc cine halbc Stunde lang bei
Hothgluhhitze solches gewaschenes und gctrocknetes Stickgas leitcte, verlndetlc das Kupfer wcdcr sein rnetallisches
Ansehcn, noch sein Gewicht. ( A n n . de Chim. el de Phys.
13.
l'harrn. CentrbC. 184.9. XO.40.)
-
.- .
Eiaige Verbinduiigen der Borsanre mit Bleioxyd,
+
Keubrales borsijures Bleioxyd (PbO no3)wird nach
J. I I c 1' :I1) n t h d a r ~ ~ e s ~ iiitlein
e l l ~ , inan tlcn scliweren weis4
Arch. d. Pharrii. CS1. Bda. 1. Hfl.
Vei*biiidungoi tlc h'oistiure mil Bleioxyl.
50
I'
scn Nicderscblag, wclchcn man durch Zusaniniengiessen
cincr Losung von zweifach - borsaurern Ra(ron mit einw
Liisung cines neuiralcn Uleiosydsalzes erhnltcn hat, 42 his
44 Stundcn laiig init starkem Animoiiiak digwirt. I)iiSsclljc! Salz erscheint, wenn man basisch cssi~saurcs1)lc.iosyd unvollstiindig niit Z W C ~ ~ C -I IIioi~sauren~
h ' i i [ i ~ u i hilt,
odcr wcnn cinc saure Iksiing cines clcr i n I~olgcndcni
bcschricbcncn borsauren Salzc lnll Ammoniak ubcrsatligl
wid.
Das neulralc horsaure Bleiosyd crsclicint 31s schweres, wcisses, nicht krystallinisches I'ulvcr, tlas in kaltem
und wat~mcniWasscr fast unlii4ic.h ist urid sicli ill Alkohol durchaus nichl 18s1. \:or den] L o l l i i ~ o h ib~l i i l i l cs sich
auf, giel)t Wasscr von sich, wild undurchsichtig und schrnilzt
in dcr Ho~hglul~hitzcm
eincm durclisich~igcnfarblosen Glase
yon 5,5984 spec. Gew., welclics etwas weichei- als Flintglas ist. Das wasserhaltige Salz cnthiclt, nachdern es
vorher 3 - 4 Slunden h
i 100" in L i e b i g ' s Trockenapparat erliitzl worden war, 1 At. Wasser, also = PbO,
~
0
+ H'O.
3
h n d e r t h a l b - b o r s a u r e s B l e i o s y c l , 2 P h O $3 B O J . Diesc Verhindung w i d crzeugl, wenn cinc sicdende Liisung von salpclerseurcni odev einern andcrir ] i t s lichen 13lcioxydsalzc niit eiricni grosscn Uebcrschusso von
zweifac1i-bors;iurcni Nntron gefiillt wird. Dicscs Snlz wtirdc
bisher als 1'110 P B 0 3 bcli*aclitet; den Ycr-suchcn 11 c r a 11 a hh 's zulblge schcint es jcdoch aus LzPb 0 31303
xu bcstehen. Es ist, so wic das vorhcrgehcntlc Salz, (in
wcisses Pulver; es gleiclit denisdben i n allen scinen Eigenschafien. Die durch dic Analysc des bei 4000 getrockneten Salzes crhaltenen Zahlcn niihern sich dcr Formel:
2 Pb0,3 B 0 3 4 B '0. Zwischen 480 und 200 vcrlicrt
dicses Salz 2 At. Wasser und wird dann durch die Forme1 : 2 PbO, 3B03 2 t I a 0 ausgcdruckt.
Zweifach - b o r s a u r e s Bleioxyd, ~ b o f e ~ o 3 ,
w i d Iciclit erhaltcn, wcnn rniin cine tier bcidcn vorhcrgchendcn Vcrbindungen im fribcli gcl'alltcn Zustandc und
noch feuclil in eino conccntrirtc Borsiiurclosung bringt.
Sic crscheint als amorphcs Pulver, das in dor Rothgliihhitze nur schwieri* zu einer glasigcn Massc schmilzt. 15s
war fast uninbg~i& dicscs ~ l a sfrci von ~ u l i t i ~ a s ezu
n
crhalten; cs konnte dcshalb das spec. Gcw. dcsse1l)en niclit
init Gcwisshcit ermittclt wcden. Dicses Glus w a r elwas
hiirler als Iilintglas. Die Analyst tles liei 400" getrocknelcn Salzcs ergab tlic Formcl:'l'l,O,':! DO:
411'0.
+
+
+
+
+
Verbindungen der .h'oi*siizcre init B1eioxpd.
SaIpctcr - horsaurcs Illeioxyd.
54
Wcnn cines
dcr vorstchcndcn borsnurcn l)lciosydsalzc i n miissig concentrirtc-r Sall)ctcrsiiurc gcliist. tlic I.iisung filtrirt u n d rlut~ch
Ahdarnpfcn concentrirl witd, Itis cin Iliiutchcn auf' d c r
Ohci*fliiclic crsclic?irtl. so schciilnn sich beitii I<rIialtcn an
tl en \Yiinc I cn d cs Gc l i k e s UTI glc i c hrniiss isc, g I ii II zend c I< ryst;~Ilc aus, so tlnss rlic \Vantlc clavon hedccht werdcn.
Heim Erliilzcn dicscq. Ii1.\+1;iIIcbc!i .I 2O0 \vci*tlcn dicsclben
Fast und urchsichtip, verk t i is torn ctwati wid gc t x n Wasser
und Spiircn v o l t Salpetcrsiiure. Dis zum Ilotltgl~ihcit cr-
hitzt., gchen diesc I\rystnllc salgetrigc Diimpl'c i n rcichlit:licr Alcnge unrl tlcr IIiioLslantl sclirtiilzt zii eincni fiirbloscn Glasc. l)ic Verbindung ist jctlcnfalls cin I)opl)clsalz,
hcstc hcn d ans bo rsa IIi w i un cl sal pc t e r s t u i w n ll lei ox y d ;
die Lei rler Analysc crhaltenen Zahlcn stiirimtcn ahel- zu
wenig uberein, uni darntis cine 1;orrnel bcrrxhnen zu kijnnen. Ihc wahrsclic.inlichc Formcl diescr Verbindung ist:
PbO, T I 0 3 "0, S'LOS 11'LO.
C ti I o 1%-bo
r s a u r c s 111 ci o x y d. Dicscs intcrcssante
I)oppeIsalz tildelo sicli zufallig. alx der Yerf. borsaurcs
IIlcioxyd durcli Fiillen (~itict*Itoimm Liisung von zwcifachborsaurcm Kalron m i l cincr siedcnclen conccnlrirtcn Losung
von Chlorblci darslellcn wolltc. Duroh l~ilti~ircn
der noch
\\'il I'I I 1 c n L ijsii n g III I ( I A II 3 was CII c I I d cs Iv i etl c I'S c hI a p s a u f
den1 Filter init waruieni \Yasscr wurdc dicses Salz rein
orhalten. 1's zciglc sicti unter dcni hliliroskop aIs aus
s c h r klcincn, uarcgt:lniiissi~cit, nadclfiit*migon Krystallen
yon Pc 1.1 mitt tc rcgla n z hc s 1(! ti o I i tl. I)i cs c Via 1. b i ti d un g w i rd
(lurch kaltes \.trasscr nicht vet-iinderl, sicdcndes Wasser
abcr zcrsetzt sie allmiilig in dio bcidcn constituirenden
Salzc. Sic isb in Alkohol vollkomrnen unlBslich. h i m
Erhitzen his zurn Hotli~liilien schrnilzt sic zu einer fat%losen, bernsleinsclh gefiirliten Pcrle, wclchc bcim Erlialten
farblos und etwas opalisircnd wird, bcirn Hrhilzen aher
n i i f der Iiohlc odcr i n citicr olfcnen Platindtalc verhiilt
sicli diesc Vcrhindung anders; es enlwcichcn wcissc Dampfc, die gcschniolzcne llassc wird n;ich u n d i i a c l i dunkler und dicker und plcicht im Acusscrn gcschniolzenem
Scliwefcl. Bcim Etdial~eiicrs1ari.t sic sclincll xu cincr undurchsichtigcn, stroligclbrn, zcrbrcchlichcn Jlassc, wclche
aus cinw Rlcngc nadrlfcj'cirniiger, van cinern Scnieinsamen
MiitcIi)unctc ausgehender Iirystallt? besiclit und die grosste
Aehnliclikeit mit lllolybdiinsiiui-c h t .
Das krystallisirtc, ubcr Schwef'clslur-c utid bci gewohnlichcr Tcmpcratur ~c~rockticte
Salz gall l ~ c i dcr dainit
angestellten Analyse Zalilen, w e l c h an1 hestcn [nil der
+
+
4+
Neue Nelhode der CIi1.omleslimniutig.
52
+
Formel: PbO,B03 Pb Cla + H 2 0 ubereinslimmen. Uebrigens gelang es dem Verf. niclit, dieses Salz wieder hervorzuhringen und die Versuche zu wiederholcn. (Philos.
May. X X X I V. p . 375. - Journ. / prakt. Chem. Bd. 47. p . 925.)
14: st.
Neue Methode der Chrombestimmung.
Kach 11. S c h w a r z fuhrt man das Chromoxyd durch
Schmelzen n i t Kalihydrat und chlorsaurem Kali in Chromsijure ubcr. Diesc Cr03 wird nun aufs allci.leichteste und
raschestc durch ein Eisenoxydulsalz reducirt, und zwar
nach der Formel:
6 I:~O
cr03 = 3 1 ~ ~ 0 ~31 . 2 0 3 .
Hal man cine bel\aoiite Mlenge FeO genommen, das jedenTillls iiticr~schiissigis[, und beslimmt nun nach M a r g u e r i t e ' s Methode durch Zul'ugen einer titrirlen i i s u n g von
KO M n 2 0 7 , bis die rothe Farbe durch Ileduction nicht
mehr verschwindet, den Rest von unoxydirtem FcO, so
giebt die Diffcrenz des bekannten uncl hestimniten, dio
Menge des durch die CrOd oxydirten FeO und somil die
Menge des vorhandenen Cr, Crl O 3 oder CrO3.
Will man rationell vcrfahren, so muss man 2,100 Grm.
Pe abwiigcn, die durch 400 C.C. cham ale or^ oxydirt werden miissten, und dazu, wenn man
das Cr
in Procenten wissen wollte, 0,GGO Grni. Subslanz
Cr203 1)
))
n
0.960 n
))
4,960 )I
die CrOJ
Hatte man a Vol. (C. C.) Chatnileonlosung zur Vollen(lung der Oxytlation gebraucht, so enthiclte die fragliche
Subslanz (100- a) t'roc. Cr, Cr"O3, C r 0 3 , j c nachdem man
0,660 Grm., 0,960 Grm. etc. abgewogen hatte.
Uin etwas genauer auf die Ausfiihrung der Operation
einzugehen, so wagt man 2,100 Grm. Eisen, rlas man i n
Chlorwasserstoffsiiure aufliist. Stall dcsscn kann auch cine
Losuiig von Eisenvitriol ahgernessen oder abgewogen werden, deren Gehalt an 13isen m a n eiri f u r allemal kennt,
und zwar gcrado so viel, dass die Mengc auch 2,400 Grill
Pe cnthalt. Zu dieser sauern und stark verdunnten C'isenlosung s e w man nun, wenn die ChrornsPurc eines Salzes
utc. bestimmt werden soil, 4,?GO Grm. dcssclben, nachdem
m a n die etwa durch CI'Hz resp. SO3 f'dllbarcn Basen
desselben entfernt und so cine klare Losung von CrOJ
gewonnen hat, hinzu. Es zeigt sich sogleich eine lebhaft
pasgrunc Farbung, falls wirklich das Eisenoxydul in]
eberschuss vorhanden war. Sonst f;dllt leicht das braune
Crl O3 Cr 0' nieder. Die verschiedenartigen Chrom-
+
+I:
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))
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4
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