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FORTRAN-Auswertungsprogramm fUr Massenspektren.

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Satfler und Schunack
Arch. Pharm.
Experimental
GC:JEOL GC 1100; MS: AEI - MS 902; NMR: VARIAN XL- 100, high resolution, operating in
Fourier transform mode, 100 MHz, int. stand. TMS, CDCI,. Milkfoilflowerheads (A. millefolium ssp.
collina Becker)") with chromosome number 2n = 36 were gathered in the surroundingsof Budapest in
late August of 1975-1976.
50 g of crude drug were treated with about 5 ml of water, kept on waterbath 5-10 min at 8O-YO0C, and
after addition of KOH extracted with ethyl acetate. The solution was subjected to GC, MS and NMR.
References
R. G . Cooks, N. L. Wolfe, J. R. Curtis, E. Petty and R. N. McDonald; J. Org. Chem. 35,4048
(1970).
M. Y. Haggag, A. S. Shalaby and G. Verzhr-Petri; Planta Med. 27,361 (1975).
E.Stahl,Ger.936,206,Dec.7., 1955(CI. 120,25);CA53,712Rg(1959);Ger.937,894,Jan.19,
1956 (CI. 120,25) CA 53,7128 i (1959).
E. Stahl, Chem. Ber. 87,505 (1954).
E. Stahl, Chem. Ber. 87, 1626 (1954).
E. Stahl, Chem. Ber. 87,202 (1954).
G . Verzhr-Petri and N. Cuong: Herba Hung. in press.
G. Vedr-Petri and A. S. Shalaby, Acta Agron. Acad. Sci. Hung. 26, 337 (1977).
[KPh 1511
FORTRAN-Auswertungsprogramm fiir Massenspektren
Hans-Joachim Sattler* und Walter Schunack
Fachbereich Pharmazie der Johannes Gutenberg-Universitat, Saarstr. 21,6500 Maim 1 .
Eingegangen am 7. M a n 1979
Die zunehmende Verbreitung von Datensichtgeraten in Benutzernahe ermoglich durch
den Dialogbetrieb eine erhebliche Vereinfachung der Nutzung sowie eine wesentliche
Erweiterung des Einsatzes von GroBrechenanlagen. Trotz zahlreicher, in der Literatur
bekannter Bearbeitungsprogramme'-') fur die Auswertung von Massenspektren schien
daher eine Neubearbeitung unter Nutzung der Moglichkeiten des Time-sharing sinnvoll.
Das nachfolgend beschriebene FORTRAN Programmsystem MASCON**) wurde so
strukturiert, daO fiir die Ein/Ausgabe alternativ eine Dialog- oder Batch-Version
angeschlossen werden kann, so daB auBer der Eingabe vom Sichtgerat auch die
herkommliche Eingabeform uber Lochkarten moglich ist. Das fur den Dialog erforderliche
0365-6233/79/0707428
S 02.50/0
0 Verlag Chemie. GmbH. Weinheim 1979
312/79
FORTRAN-Programm fur Massenspektren
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interaktive Segment erlaubt eine Datenaufbereitung und Auftragsbeschreibung rnit
verschiedenen Korrektur- und Kontrollrnoglichkeiten vor dern eigentlichen Prograrnmlauf. Der fur eine massenspektrornetrische Messung erforderliche Datenbestand wie z. B.
Substanzbezeichnung, Bearbeitungsnurnmer, Summenformel und rn/e-Einheiten sowie
lntensitatsangaben rnit Normierungsfaktor kann fur eine groBere Zahl von Substanzen auf
einem Magnetplattenfile abgelegt werden. Auf diesen Bestand kann in der Eingabephase
jeweils zuruckgegriffen werden, so daR bei Mehrfachrnessungen nur noch Bearbeitungsnummer und Intensitatsangaben einzugeben sind.
Als verfugbare Ausgabeforrnen von Daten, die sich an den verschiedenen Notwendigkeiten bei der Auswertung von MS orientieren, sind moglich:
1. Gruphische Durstellung: Die Ausgabe des Spektrums auf dem Plotter erfolgt nach
Normierung auf 100 %. Neben dieser mafistablichen Darstellung besteht die Moglichkeit
zur Spreizung bestimmter Intensitatsbereiche. Die VermaBung wird hierbei prograrnrnseitig so festgelegt, daR die obere Prozentgrenze des gespreizten Bereichs in Schritten von
5 Intensitatseinheiten variabel ist und der VergroOerungsrnaOstab dennoch stets ganzzahlig erscheint.
2. Tabellarische vbersicht: Hierzu werden 2 Listen mit m/e-Werten und normierten
Intensitaten ausgegeben, zum einen nach m/e-Einheiten, zurn anderen nach Intensitaten
geordnet.
3. Auswertungshilfen in Verbindung mit Massenfeinbestimmungen: Fur wichtige
Peaks wird zur Bestimmung der rnolekularen Zusarnmensetzung in der Regel eine
Massenfeinbestimmung vorgenornrnen. Die Auffindung der zutreffenden Summenformel
des Ions wird durch eine Tabelle erleichtert, die alle denkbaren Formelvarianten einer
bestimmten rn/e-Einheit rnit einer auf 4 Nachkornmastellen genauen Massenangabe
anbietet. Diese Formelvorschlage sind zur sicheren Orientierung nicht nach Summenformeln, sondern nach absteigenden Massen geordnet. Fur jeden Forrnelvorschlag erfolgt
auBerdern die Angabe des Doppelbindungsaquivalentes, so daB die Erstellung der
Strukturforrnel erheblich vereinfacht wird.
SchlieBlich werden fur alle Peaks die Intensitaten sowohl auf den Base-Peak, wie auf die
erfaate Gesarntintensitat bezogen. Damit wird der Anteil erkennbar, der einern
bestimmten Signal an dem gesarnten Fragrnentationsgeschehen des Molekiils zukornrnt.
4. Datendokumenfation: Hier stehen drei verschiedene Forrnen nebeneinander zur
Verfugung. Auf Magnetplattenfile erfolgt die kurzfristige Ablage von MeBergebnissen, die
zur Bearbeitung eines eng umschriebenen Problems aktuell verfugbar sein sollen und in
der Eingabephase direkt ansprechbar sind. Daneben konnen die MeRergebnisse norrniert
und mit eindeutigen Kennungen versehen, auf Lochkarten ausgegeben werden. SchlieBlich
werden die Daten in derselben Form wie auf den gepunchten Lochkarten auf Magnetband
gehalten, so daR auch vom Sichtgerat ein Zugriff auf die langfristige Datei erfolgen kann.
Zur Demonstration der Einsatzmoglichkeiten des Prograrnrns wurde 4(5)-[2-Arninoethylmercapto)-rnethyI]-5(4)-methyl-imidazol (1)6)untersucht. In Abb. 1 ist ein Calcornp
Plot von 1 dargestellt.
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Sattler und Schunack
I
I0OT------
0
1-
t
J
I
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50
1 0
B/E
Arch. Pharm.
150
I
1
1:7
Abb. 1: CALCOMP Plot des Massenspektrums von 1unter Spreizung des m/eBereichs von 0-40 %. Am rechten oberen
Rand Angabe des VergroBerungsmaBstabes.
Expenmenteller Teil
Massenspektrometrie: Die Messungen erfolgten an einem Varian MAT CH 7A. ElektronenstoB,
100 EV, 3 mA, DirekteinlaC, Quellentemp. 70", Auflosung ca. 4000 bei 10 % Tat. Massenvergleich
mit Vergleichsdekade RMW, PFK-hochsiedend als Referenz.
Datenbearbeitung: Die Berechnungen erfolgten an der Honeywell Bull, System 66/80 des
Rechenzentrums der Johannes Gutenberg-Universitat. Graphiken wurden an dem angeschlossenen
CALCOMP Plotter erstellt. Dateneingabe in Dialog Betrieb erfolgte iiber ein Sichtgerat Hewlett
Packard 2648 A.
Programmsprache FORTRAN IV. AuOer den Calcomp Plot-Routinen und binarem Random-I/O in
dem interaktiven Eingabeteil nur Befehle entsprechend ANSI Norm. Ablage der verschiedenen
Teilprogramme und Programmsegmente in iibersetzter Form auf Magnetplattenfile bzw. User
Library. Formelvorschlage werden fur die Elemente C,H,N,O,S,F erstellt.
Literahr
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4
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6
lnteressenten steht das Programm in Listen- oder Kartenform auf Anfrage zur Verfiigung.
K.Biemann, P. Bommer und D. M. Desiderio, Tetrahedron Lett. 1964, 1725.
D. M. Desiderio und K. Biemann, Twelfth Annual Conference on Mass Spectrometry and Allied
Topics, Montreal 1964.
J. van Katwijk, Appl. Spectrosc. 18, 102 (1964).
K.Biemann und W.McMurray, Tetrahedron Lett. 1965,647.
Z. Tashma, Org. Mass. Spectrom. 7, 249 (1973).
Smith Kline & French Laboratories Ltd. (Erf. G.J. Durant, J. C. Emmett und Ch. R Ganellin)
D.O.S. 2 211 454 (9.3.1972); C. A. 77, 1 6 4 7 0 4 ~(1972).
KPh 1521
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