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Jodmethylen.

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Neue Verbindung der Schwefelsauure mit Aether.
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dem Chloratherol ist, welches &Arc e t durch Einwirkung
von Chlor auf rohes olbildendes Gas erhalten hat. (Compt.
vend. 1858. - Journ.fiirprakt. Chemie. 73. 7 .u. 8.) B.
Ueber eine neue Verbindung der Schwefelsiiure
mit Aether
haben L i e s B o d a r t und E. J a c q u e r n i n der
Akademie der Wissenschaften zu Paris ihre Beobachtungen vorgelegt.
Mengt man englische Schwefelsaure mit Aether, so
entwickelt sich nach den genannten Beobachtern Wiirxne,
durch welche ein Theil Aether entweicht, wahrend der
andere sich rnit der Saure verbindet. Der durchdringende Geruch des Aethers ist nun vollstandig verschwunden, und statt dessen nur ein schwacher, gewiirzhafter
Geruch wahrzunehmen.
1 Aeq. Schwefelsaure verbindet sich mit 1 Aeq.
Aether; versucht man mehr davon in die Verbindung
eingehen zu lassen, so bleibt der Geruch des Aethers unverandert.
Die atherhaltige Schwefelsaure stellt eine olige Fliissigkeit dar, erstarrt nicht bei 0, und ist brennbar, weil
Warme sie zersetzt. Auf Lackmuspapier eraeugt sie
einen oligen Fleck, der sich erst nach einigen Augenblicken rothet. Siedepunct bei 70oc., wobei der Aether
ganz rein iiberdestillirt. Wasser zersetzt diese Verbindung mit Heftigkeit und verdrangt den Aether, der in
Folge der entstehenden Warme, unter Verbreitung seines
gewohnlichen Geruchs verdunstet.
Absoluter Alkohol
bringt dasselbe Resultat hervor, nur mit weniger fieftigde Pharm. de Bruz. 2. Ann. No. 6.
keit. (Bull. cle la SOC.
pay. 86.)
Hendess.
Jodmethylen.
In einen geraumigen Kolben bringt man gepulvertes
Jodoform C2HJ3 und giesst nach und nach eine massig
concentrirte Losung von Aethyloxyd-Natron NaO, C4K50,
erhalten durch Auflijsung von Natrium in einer etwas
reichlichen Menge absoluten Alkohols, darauf. Zur Einleitung der Reaction erwarmt man den Kolben sammt
lnhalt einige Augenblicke im Wasserbade. Bald gerath
die Mischung in lebhaftes Kochen, ohne dass sich jedoch
permanente Gase entwickeln. Sobald die Einwirkung
Arch. d. Pharm. CXXXXIX. Bds. 1.Hft.
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Jodmethylen.
beendigt ist, giesst man eine neue Menge Aethyloxydnatronlosung hinzu, erhitzt und fahrt fort mit Eintragen,
bis man auf 1 Aeq. Jodoform etwa 3 Aeq. Aethyloxydnntron (aus der angewendeten Menge Natrium zu berechnen) hinzugebracht hat. Bei diesem Verhaltniss zeigt
die Fliissigkeit eine bleibende schwach alkalische Reaction. Man erhitzt noch einige Augenblicke und verdunnt
dann mit Wasser. Aus der gelblichen milchigen Flussigkeit scheidet sich nach einigen Augenblicken eine
braune olige Flussigkeit ab, die sich am Boden ablagert.
Erhitzt man zu lange, oder war Aethyloxyd-Natron im
Ueberschuss vorhanden, so ist die olige Substanz mit
einem braunen, pulverigen, in Alkohol unloslichen Zersetzungsproducte gemengt. Erhitzt man nicht lange genug oder wendet man zu wenig Aethyloxyd-Natron an,
so bleibt unverandertes Jodoform iibrig.
Die Gegenwart eines Ueberschusses von Alkali scheint
die Abscheidung des braunen Oeles zu verhindern, Zusatz einiger Tropfen Saure bewirkt alsdann dessen Abscheidung. Nach 24stundiger Kuhe hat sich alles Oel
abgelagert und die iiberstehende Flussigkeit ist durchsichtig geworden. Man giesst sie ab, waischt das Oel
und rectificirt dasselbe mit Wasser, mit dessen Dampfen
es leicht uberdestillirt.
Derselbe olige Korper entsteht auch bei Einwirkung
des Jods aixf Aethyloxyd-Natron, neben Jodoform, Jodkalium und ameisensaurem Kali (jodsaures Kali wird
dabei nicht gebildet).
Der Destillation unterworfen, siedet das Oel bei
181OC., erleidet aber dabei unter Verlust von Jod eine
theilweise Zersetzung. Mit Wasser rectificirt, iiber Chlorcalciuni getrocknet, erhalt man das Oel rein.
Eigenschaften des Methylenbijodids C2H2 J2. Gelbliches, das Licht stark brechendes Oel, das Glas nur
unvollkoinmen benetzend, den1 Chloroform ahnlich riechend, jedoch auch an den Geruch des Jodathyls erinnernd. Geschmack rein suss. Die dichteste aller organischen Fliissigkeiten, denn ihr spec. Gewicht = 3,342
bei 50C.' Das Methylenbijodid erstarrt bei
2OC. zu
breiten gladzenden Bliittchen, die bei
50 C. schmelzen.
Im Augenblicke des Festwerdens vermindert es sein
Volum betrachtlich. Der Ausdehnungscoefficient des Jodmethylens ist sehr bedeutend, denn 0,9645 Grm. desselben
erfiillen bei 1000 C. denselben Raum, wie 1,0407 Grm.
bei 50 C. Weder wasseriges Kali, noch massig concen-
+
+
Jodmethylen.
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trirte Salpeterslure greifen das C2Hz Jz an, selbst nicht
bei Siedhitze. Das Methglenbijodid ist das erste Glied
der Reihe, in welche das Oel des olbildenden Gases
gehort.
Zusammensetzung, gefunden: C = 4,88 bis 4,56
Yrocent, H = 0,82 his 0,85 Proc., J = 95,30 bis 95,68
Procent. Die Rechnung nach der Formel C2H2J2 verlangt C = 4,47, H = 0,74 und J 94,79.
B u t t l e r o w, Professor der Chernie an der Universitit Kasan, welcher diese Untersuchung uber das Jodmethylen in W u r tz' Laboratorium ausfuhrte, halt S e r v i 11a s Protohydrojodure de Curbone, w elches letzterer
durch Einwirkung des P C15 auf Jodoform darstellte, fur
nichts anderes, als sein Jodmethylen, ebenso den von
B r u n i n g in S t r e ck er's Laboratorium durch Einwirkung von alkoholischer Kalilosung anf Jodoform erhaltenen oligen Korper, dem B r u n i n g die Formel C Z H P O
zuertheilte.
Die Flussigkeit, aus welcher das Glige Methylenbijodid sich abgeschieden hatte, lieferte bei weiterer
Untersuchung kleine Mengen oliger Saure, unter denen
Valeriansaure Clo Hlo 0 4 gefunden wurde, gewiss eine
selir rnerkwiirdige BiIdung dieser Saure. Auch Ameisensaure liess sich nachweisen.
Erhitzt man 1 Aeq. C2H2JZ mit 2 Aeq. Ago, C4H303
und etwas Eisessig bei 1OOOC., so zerlegt sich das Genienge unmittelbar und ohne Gasentwickelung in AgJ
und zweifach-essigsauren Methylglycol. Nach mehrstundiger Einwirkung wird das Gemcnge niit nether ausgezogen und liefert nach Verdunstung des Aethers ein
Oel, das bei 17Ooc. iibergeht. Dieses Oel ist das zweifachessigsaure Methylglycol = CZH202, 2 C4H303. Es ist
farblos,, dichter als Wasser, in vielem Wasser nach einiger Zeit loslich. Von aromatischem, pfefferartigem Geschmack und essigsaureartigem, zugleich durchdringendscharfem Geruch. Es gelang bis jetzt nicht, daraus den
Methylglycol abzuscheiden, dessen Formel der Theorie
nach C2H202 2 HO sein musste. (Ann. de Chim.et de
Pliys. 3. Sb. Juill. 1858. Tom.LIIL pug. 313-321.)
.
+
Dr. H. Ludwig.
5"
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