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Methode zur Gewinnung der Metalle aus den PlatinrUckstnden.

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Gewinnung der Netalle aus den Platinriickstanden. 173
hierbei bildenden Niederschlag wieder in Ammoniak auf.
Um jeden Ueberschuss von freiem Ammoniak wegzunehmen, giebt man einige Tropfen Silberlosung zu, bis ein
bleibender Niederschlag entstanden ist, und verdiinnt das
Ganze rnit destillirtem Wasser, bis es 150 Theile geworden sind.
Diese Mischung haIt sich sehr gut und kann langere
Zeit aufbewahrt werden, wenn sie in gut verschlossene
Gefasse gebracht wird. Zur Glasversilberung mischt man
sie mit
Th. einer 10 proc. Milchzuckerlosung, welche
ganz klar und frisch bereitet sein muss. Die zu versilbernde Glasflache polirt man mit sehr fein geschliimmtem
Zinnoxyd oder Eisenoxyd, wascht zuerst mit Salpetersaure,
hierauf mit reiner Nntronlauge und zuletzt mit destillirtem
Wasser ab, bis die ganze Flache gleichformig benetzt ist.
Das so vorbereitete Glas befestigt man mittelst Klebwachs an einem durch ein Stativ gehaltenen Stab, senkt
ihn in ein Glasgefass bis auf I,$ Zoll Entfernung vom
Boden desselben ein und giesst so vie1 von der rnit
Milchzuckerlosung vermischtcn Versilberungsflussigkeit ein,
bis sie eben das Glas beruhrt.
Nach Ablauf von 3-4 Stunden wird alles Silber
daraus gefiillt sein, man nimmt das versilberte Glas aus
der Fliissigkeit, wascht cs vorsichtig mit destillirtem Wasser ab und lasst es in schiefer Stellung vollkornmen abtrocknen. Wiilirend der Versilberung muss man dns Glas
auf rler Oberflache der Fliissigkeit etwas bewegen, damit
sich das zugleich mit ausscheidende pulverformige Silber
leichter zu Boden setzt und sich nicht an den Spiegel
anlegt. Zur Haltbarmachung der Silberbelegung uberzieht man die ausserst diinne Silberschicht mit einem
Firniss von Leinol und Mennige, oder, wenn man einen
schneller trocknenden Ueberzug wiinscht, mit einer Losung von 20 Th. Dsmmar, 3 Th. Asphalt, 5 Th. Guttapercha in 75 Th. Benzol, einer Mischung, welche einen
Tag nach dem Auftragen trocken ist. Die am Glase
haftende Silberschicbt betragt sehr wenig, so dass ein
grosser Theil des verwandten Silbers aus den Waschfliissigkeiten wieder erhalten werden kann. (Gwbebl. aus Wurtemb.)
B.
Nethode zur Gewinnung der lletalle aus den Platinruckstinden.
Diese Methode von A. G u y a r d besteht aus vier
Operationen :
174 Gewinnung dei. Metalle am den Platinriickstiinden.
1) A u f l o s u n g d e r R u c k s t a n d e . DieRuckstiinde,
welche nach Ausfallung des Platins durch Salmiak bleiben, enthalten stets Eisen, Blei, Kupfer, Palladium, Rhodium und Platin. Diese Mutterlaugen sind mit Salzsaure
angesauert und konnen so weiter verarbeitet werden.
Die festen Riickstande werden mit ihrem dreifachen Gewichte eines Gemenges aus gleichen Theilen S o d a und
s a 1p e t e r s a u r en N a t r o n geschmolzen.
Dies geschieht
bei Rothgluhhitze in einem eisernen Tiegel rnit starken
Wanden und dauert eine Stunde. Wahrend der letzten
20 Minuten lasst man die Masse bestandig mit einem
eisernen Loffel umruhren. Der Vorgang ist einfach,
Diese Riickstande enthalten das durch chemische Agentien unangreifbare I r i d o s m i u m ; ferner losliches Osmium
nnd eine Platinlegirung mit Iridium und Osmium, welche
der Yalpeter aufschliesst, und schliesslich noch die Gangarten, bestehend aus Quarz, Silicaten, Titanaten etc.' etc.
Durch obige Mischung wird alles Oxydirbare oxydirt und
die Gangarten werden aufgeschlossen. Die fliissige Masse,
welche alle oben aufgezahlten Stoffe enthiilt, giesst man
in gusseiserne Formen, lasst erkalten, serbricht in Stucke
und kocht diese mit Wasser aus. Die Flussigkeit wird
von den unloslichen Oxyden abgegossen und mit Salzsaure ubersiittigt. Die unloslichen Oxyde werden ausgewaschen und in Konigswasser gelost. Die Losung enthalt dann Eisen, Kupfer, Blei, Indium, Ehodium, Platin
und Ruthenium ; man giesst von dem unloslichen Osmium
ab, verjagt durch Abdampfen den Ueberschuss von Konigswasser und lost hierauf wieder in Wasser und Salzsaure auf.
2) F a l l e n d e r L o s u n g e n d u r c h S c h w e f e l w a s s e r s t o ff. Die erhaltenen Losungen werden direct mit
Schwefelwasserstoff gefallt in einem Apparate, der aus
der Schwefelwasserstoff - Entwickelungsflasche besteht,
welche mit 4 bis 5 grossen Thonkriigen von 70 Liter
Inhalt nach Art eines Woulfschen Apparates aneinandergereiht, verbunden ist. Durch einen besondern Tubus
k m n man noch in jeden Krug den zur Erwarmung nothigen Dampf einstreichen lassen. Nach beerdeter Operation treibt man durch einen Luftstrom den iiberschiissigen Schwefelwasserstoff aus. Sobald beim Fallen das
Gas :ich zu entwickeln beginnt, erhobt man die Temperatur der Flussigkeiten auf 700 und erhalt dieselbe wahrend 15 Stunden, nach welcher Zeit die Sulfire vollstandig gefallt sind. Die Operation ist beendet, wenn die
Ca
' nphosphor
.
175
Mutterlauge nur noch eine schwach gelbliche Farbung
zeigt. Die Sulfure werden zum Abtropfen auf leinene
Colatorien gebracht.
3) R e i n i g u n g d e r S u l f u r e . . Der Schwefelwasserstoffniederschlag enthalt ausser den Sulfuren der Platinmetalle noch Schwefel, Schwefelkupfer und Schwefelblei. Zur Entfernung derselben sol1 con c en t r i r t e S ch wef e l s iiu. r e angewendet werden, welche clieselben unter
Entwickelung schwefliger Saure in Schwefelmetalle uberfuhrt, wlhrend sie die Sulfure der edlen Metnlle nicht
angreift. Man kann dies in eisernen oder Platingefassen
vornehmen. Wenn die Entwickelung der schwefligen
Saure beim Kochen aufgehort hat, so ist die Zersetzung
vollendet. Man verdunnt dann mit Wasser, filtrirt und
wascht so lange aus, bis im Filtrate weder Kupfer noch
Eisen zu erlrennen ist. Die edlen Metalle enthalten nun
nnr noch schwefelsaures Bleioxyd.
4. B e h a n d l u n g d e r S u l f u r e . Man liist nun die
Sulfure in Konigswasser auf die Weise, dass man zuerst
S s l p e t e r s i i u r e zusetzt und sobald das Aufbrnusen aufgehort hat, Salzsaure hinzufiigt, anfangs gelinde, dann
bis zum Sieden erhitzt. Nun trennt man dieLosung von
dem . ausgeschiedenen Chlorblei und scheidet durch Salmiak die verschiedenen Metalle nach der gewohnlichen
Methode von einander. (C'onipt.rend. L VI. 1177. - Ztschr.
fiir Cliem. u. Phnrm. 1863. 23. 24.)
B.
Cyanphosphor.
Eine bis dahin noch nicht bekannte Verbindung des
Cyans mit dem Phosphor haben €1. H i i b n e r und G.
W e h r h a n e auf folgende Weise dargestellt :
Vollstandig getrocknetes Cyansilber wurde rnit der
zur Umsetzung zu Dreifach-Cyanphosphor nijthigen Menge
Phosphorchlorur, welches mit ganz trockenem Chlcroform stark verdunnt war, in zngeschmolzenen Rohren
mehrere Stunden auf 1300 bis 1400 erhitzt. Darauf wurde
die Rohre geoffnet, das Chloroform abbgedunstet und der
Rijhreninhalt in eine kleine Retorte mit Eingussoffnung
gebracht, die Retorte dann in ein Oelbad bis an die Eingussoffnung getaucht und der Cyanphosphor mit Hulfe
eines trockenen Strornes Kohlensaure und durch Erhitzen
auf 1600 bis 1900 in den etwas aufrecht gerichteten Retortenhals getrieben.
Der Cyanphosphor setzte sich in zolllangen, glanzend
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