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Notizen Uber Essig- Ameisen- und salpetrigsauren Aether Spir. nitr. aeth. und Uber Chloroformbildung durch Spaltung der Alkoholtype des Weingeistes

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Ueber Essig-, Anieisen- u. salpetrigsauren Aether elc. 9
petersaure die Oxydation 1C Tage forigesetzt, ohne dass
die Bildung rother Dampfe ganzlich aufgehort hatte. In
der Retorte hatte sieh eine weissliche kijrnige Masse abgeschieden und die Flussigkeit liess auf Zusatz von Wasser ein gelblich-weisses Harz fallen, welches beim Ruhren
zusammenbackte. Das Destillat. welches einen schwachen
Gerueh besass, der rnit Terpentinol verglichen werden
kann, wurde mit kohlensaurem Kali gesattigt, durch Abdampfen der gebildete Salpeter herauskrystallisirt , die
Mutterlauge aber durch Schwefelsaure zersetzt und der
Destillation unterworfen, das saure Destillat mit Ammoniak
gesattigt und durch salpetersaures Silberoxyd gefallt.
Die aufgekochte und filtrirte Fliissigkeit schied beim Erkalten eine geringe Menge eines Silbersalzes ab.
0,081 Grm. dieses Salzes gaben 0,0512 Silber, welches
63,Prj Proc. Silberoxyd entspricht und aus buttersaurehaltigem metacetonsaurem Silberoayd bestand.
Bei weiterem Verdarnpfen schieden sich sehr feine
verwebte Krystalle ab. Von diesen gaben 0,1655 Grm.
0,1045 Silber = 0,1122 Silberoxyd oder 67,79 Proc. Die
Krysalle bestanden hiernach aus inetacetonessigaurem
Silberoxyd, welches eine kleine Menge essissaures Silberosyd eingemengt enthielt.
Notizen iiber Essig-, Ameisen- und salpetrigsauren
Aether (Spir. nitr. aeth.), und uber Chloroformbildung durch Spaltung der Alkoholtype des Weiagelstes;
von
L. E. J o n a s ,
Apothelter in Eilenburg.
-
zu den in den Annalen der Chemie und Pharmacie
(Bd. 65. H. 3) niedergelegten Beobachtungen von L i e b i g
iiber den activen Einfluss der Zeit auf die Bildung chemischer Verbindungen, dass rnehrere organische Sauren
10
Jonas,
in ihren alkoholisclien Auflosungen nach Iangerer Zeit sich
in den bezuglichen Aether der Sauren urnsetzen, und dass
dies namentlich fur einige durch die Anwcsenheit von
mehr oder wenigcr kleinen Beimischungen von Salzsaure
auffallend hefordert werde, und dass die Bildung des
Essig- und Oenanthslureathers beim Lagern der U'eine
auf diese Weise verstandlich werde, gehoren in Folge dieser Niltheilungen nachstehende Versuche.
Obschon es ralhselhaft bleiht, sag1 L i e b i g , auf welche
Art die Wassersfoffsauren an der Bildung vieler Aetherarten sich betheiligen, so geschieht es nach seiner Vorsiellung nur in der Art von Chlorverbiiidungen, durch
deren Zersetzung mit Weingeist die Salzsaure gebildet.
imrner wieder frei werde, urn neue Verbindungen einzugehen. Hiernach 'muss man annehrnen, dass das durch
Chlo.rwasserstoff frci werdende Aethyl im Augenhlicke
dieser Freiwerdung auch zu, Aethylverbindungen einer
oder rnehrerer vorhandenen organisclien Sauren ubergehe. Es muss mithin die Salzsaure, und zwar in sehr
verdiinntern Zustande, die Eigenschaft besitzen, den Weingeist irn Aelhyl durch Zerlegung seines Oxydhydrats.
und gleicher Zeit die organiachen Sauren in Wasscr zu
zerlegen , urn Aerhyloxyd fur entstehendes Aethyloxydsalz zu bilden, vermogen, oder wir nehmen an, dass die
Sauerstoffsauren, nach der bekannten Theoric, n'asscrstoffsauren sind, wo dann nur ein Austausch zwischen
Hydrochlorsaure und jencn Sauren siatt findet.
Ninimt man eine beliebige Quhntitlit essigsaures Eisenoxyd, dos fliissige officinelle Praparat (Lag. Ferri acelic.)
in einer weingeistigen Aufliisung, und versetzt solche mit
etwas concentrirter Salzsaure irn Ceberschuss, so wird
man nach Urnstanden sofort oder nach einiger Zeit cine
Essigatherbildung beobachten konnen, desgleichen aus leich-.
tern Salzather (Spir. mur. aeth.), wenn zu diesem einigo
Tropfen Salzsaure und Essigsaure frlcet. conc.) gesetzt werden. In Weingeist gelosler (gemengter) Chlorkalk, durch
Salzsaure vollig zerlegt und einige Tropfen Essigsaure
hinzugefugt, lasst nach einiger Zeit, auch augenblicklich,
uber Essig-, Arneisen- und salpelriysauren Aethet..
4.1
Essigatherbildung erkennen. Eisenspiine rnit einer Jlischung
von Weingeist und Salpetersiiure ubergossen, der eine
kleine Quantitat Essigsaure heigegeben ist, liefert EssigIther.
YGIlig ahnlich rerhalt sich in solchen lileinen Versuchen die Ameisensiiurc in ihrer Aetherbildung.
Der Versuch, Chloressigsaureather auf diese Art zu
erzeugen. ist mir his jetzt niclit gelungen; ich erhielt, indem ich unterchlorigsauren Kalk (Cdcuriu hypochlorosa)
mit Weingeist zu einem Brei gernengt, welche Illengung
mit einer blischunq ron concentrirtem Essig und vorher
Salzsaure zerlegt \vur.de, ein Dlal als Destillat Chlorororm,
wenn nicht aller Chlorkalk durch die Salzsaure zersetzt
wurde, das andere Ma1 leichten Salziither. Dennoch zweifle
ich nicht, dass auch dieser nether auf diesem Wege darzuslellen moolich sri, weon nur die richtigen Yerhiiltnisse
der activen i o r p e r gefunden sind. Dass das Stickoxyd
im statu tiasenti eine noch cnergischere Zerlegung oder
Spaliung des Weingeistes in Aethyl - oder wie der Korper heissen sol1 - und Wasser. als \vie die Wasscrsmffsauren ausubt, scheint weniger von den Chemikern Leobachtet z u sein.
Nimmt man Eisendrehsphne (oder ein anderes Metall.
das durch Salpetersaure unter Sticlioxydhildung oxydirt
wird ) und Ubergiesst solches in einem Destillirapparate
rnit einer Mischurig dieser Saurc und liochst rectificirtem
Weingeist, und hringt die einfache Yorrichtung an, dass
nach und nach ein grosseres Quantum SPurc der Nischung
zugefuhrt werden kann. so wird rnit der ersten sicli entwickelnden Gasblase des Stickoxyds dcr Weingeist in
salpetrigsaures Aethyloxyd zerlegt. Die hierbei statt findende s~urmischeReaction Iasst allc die beliannlen Erscheinungen auftreten, nur dass hierbei nicht 4 Atom salpetriger Saure frei wird, daher. ein fast ganz saurefreier
Salpeterather, erentuell versusster Salpetcrgeist von 0,84
durch eigene erzeugte Temperatur uherdestillirt, wenn
man mit einiger Ueberlegung und Iienntniss die Arbeit
leitet, so dass man nur Segen das Ende dieser gefahr-
12 Jonas, uber Essig-, Ameisen- u. salpetrigsauren Aether.
losen Reaction die Destillaiion durch Feuerung zu unterstutzen braucht. um die letzte Spur von Aether zu erlansen. Das durch Rectification iiber Eisenspane vollig entshuerte Destillat kann nun zum norrnalen Spip.. nilr. aeth.
umgeschaffen oder uber Chlorcalciurn zu dern bezuglichen
Aether iibergefuhrt werden.
Es versteht sich von selbst, dass man eine sehr geraumige tubulirte Retorte anzuwenden hat, in der man schnell
hintereinander mit dem Zusatze von gewohnlicher Salpetersgure bis zum heftigsten Aufscbaumen der Flussigkeit operirt, wobei keine salpetrige Saure, wie schon
gesagt, frei wird, wenn, wie leicht zu begreifen ist, gesorgt
ist, dass der der Saure entsprechende Weingeist und ein
gehoriger C'eberschuss an reiner Eisenfeile (Eisendreh,
spane) steh im Destillirgefasse vorhanden sind.
Die Aetherification, Spaltung des Weingeistes, erfolgt
mit einer unendlichen Schnelligkeit im statu nascenti des
Stickoxyds ; die anorganische Verwandtschaft des Eisens
zu der Saure lasst lreine secundare Zersetzung (Oxydation) des Weingeistes durch Salpetersaure zu, daher wird
bier weder Cyan, Aldehyd, noch sonst eine vegetabilische
Saure, Essig-, Oxal- oder Ameisensaure gebildet.
Der Retortenruckstand ist, wenn Eisen angewendet worden, hochst vortheilhaft zur Darstellung des Eisenchlorids
mittelst Salzsaurs zu verwenden; irn Fall Kupferspane
verwendet wurden, lasst sich bier leicht daraus Kupfersalpeter darstellen. Fur den Praktiker ist die Erhallung der angewendeten Retorte zugleich eine Aufgabe,
da sich a m Boden derselben eine eisenfeste Kruste von
metallischem und oxydirtern Eisen bildet, die durch Digestion mit Salzsaure beseitigt wird.
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