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PrUfung der Citronensure auf Weinsure.

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Tli. Puscli , Priifuug d. Citronenslure auf Weinsaure.
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Prufung der Citronensaure auf WeinsZiure.
Ton Theodor Pusch in Dessau.
Die Citronensaure wird bekanntlich aus dem Saft der beschldigten, uberhaupt fir den Versand nicht tauglichen Citronen hergestellt, welcher in Sicilien selbst gepresst und bis zu einem specifischen Gewicht von 1,23 bis 1,26 eingedickt, als ,,Agro limone
cotto ,, einen nicht unbedeutenden Exportartikel der Sicilianischen
Haupthandelspliitze Messina und Palermo bildet. Dieser Saft enthalt nach meinen auf sehr zahlreiche Untersuchungen gestiitzten
Erfahrungen nur selten und dann nur eine so geringe Menge
Weinsaure, dass sie in den fertigen Erystallen, nach der spater
von mir zu beschreibenden Methode , nicht ‘nachgewiesen werden
konnte.
Wird daher Weinsaure in der Citronensaure aufgefunden , so
kann diese , abgesehen von dem seltenen Falle der versehentlichen
Vermischung , nur auf betriigerischem Wege hineingelangt sein und
wird dann jedenfalls mehrere Procente betragen.
Die Citronensaurefabrik von Dr. E. F l e i s c h e r & Co. in Rosslau a/E. bei Dessau, deren Bemuhungen es gelungen ist, sowohl eine
absolut bleifreie Saure fiir Genusszwecke, als auch eine reine, den
Anforderungen der Ph. germ. II. entsprechencle Citronensaure herzustellen , verarbeitet ausschliesslich den reinen Sicilianischen Citronensaft; ixnd hat mir zu meinen Versuchen das Material geliefert.
Ich konnte daher von vornherein iiberzeugt sein , eine weinsawefreie Citronensaure zu erhalten, was mir auch meine Untersuchungen
spater besatigten.
Die yon der Ph. germ. II. vorgeschriebene Priifung der Citronensaure auf Weinsaure ist, wie schon von anderer Seite erwahnt,
mangelhaft , da sie weder die Concentration, noch die zuzusetzende
Menge der Kaliumacetatl6sung angiebt. Ferner die in dem bekannten Circular der 5 Firmen (chem. Fabr. a. Actien in Berlin Gehe & Co. in Dresden - E. de HaCn in List - Dr. L. Marquardt in Bonn - H. Trommsdorff in Erfurt) im Januar vorigen
Jahres enthaltene Vorschrift , nach der eingestandener Maassen nur
ein Gehalt von 3OI0 Weinsaure und dariiber deutlich nachweisbar
,
1) Urn Missverstlndnisse zu vermeiden, bemerke ioh, dass die erwilhnto
Firma ihr Fabrikat nur in Orig. -Fassern abgiebt, dass dasselbe aber duroli
jedes renommirte Chemicalien - und Drogengoschiift zu heziehen ist.
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Th. Pusch, Piiifung d. Citronensiiure auf Weinsiiure.
sein soll, giebt keine befriedigenden Resultate und hat deshalb aiich
wohl keine weitere Beachtung gefunden. Auch die nenerdings von
Athenstiidt im zweiten Mare - Archiv Seite 230 einpfohlene Prfifung
ist leider nicht brauchhar, weil man bei Verwendung einer weinsLurefr e i en LGsung, durch Eintrijpfeln in clas Kalkwasser, ganz
Bhnliche triibe Wolken erhllt, wie rnit einer 1O/,, Weinsaure enthnltenden Citronensihire-Liisung von 0,5 g. auf 10 g. Wasser. Es
ist dies eine aiiffallende Erscheinung und scheint unter den obwaltenden Urnstinden sich schon in der Kalte Calciumcitrat zu bilden.
- Ein befriedigenderes Resultat ergiebt das voii Vulpiiis empfohlene Verfahren , welches die Pharmacopije-Vorschrift modificirt; es
erfordert aber Uebung und grosse Sorgfalt, ferner die Verwendung eines weder zii schwachen noch zu starken Weingeistes,
da das Kalinmcitrat im letzteren Falle grosse Neigung hat auszufallen und im ersteren, bei 1Ol0 Weinsgure, das Kaliumbitartrat nicht
mehr deutlich in die Erscheinung tritt.
Die einfachste , klarste un& sicherste Methode der Weinsiiurebestimmiing in der Citronensanre ist nach meiner Meinung die folgende :
1 g. zerriebene CitronensLure wird rnit 10 g. conc. reiner (ungefArbter) Schwefelsiiure der Ph. g. 11. in einem trockenen Reagircylinder iibergossen , der letztere in eine Klammer gespannt und
in ein mit Wasser gefulltes Becherglas hineingehangt , darauf das
Wasser bis fast zum Kochen erhitzt und bei dieser Temperatur eine
Stunde erhalten. Die Saure lijst sich unter Gasentwicklung nnd
Schaumen zu einer c i t r o n e n g e l b e n Fliissigkeit und andert, f a l l s
sie rein war, diese Farbe innerhalb einer Stunde nicht;
enthielt sie aber nur e i n h a l b e s P r o c e n t Weinsaure, so verandert
die anfangs citronengelbe Flfissigkeit allmalilich ihre Farbe und
erscheint schon nach 25- 30 Minuten braunlich, nach einer Stunde
rothbraun. - Selbstversfandlich miissen die zu dieser Probe verwendeten Krystalle keine Holz - oder Papier - Stiickchen etc. enthalten.
Ich habe eine grosse Reihe von vergleichenden Proben gemacht und
stets dasselbe Resultat erlialten und glaube, dass auch noch geringere Bruchprocente Weinsaure auf diese Weise nachweisbar sind.
Ich empfehle bei diesen Versuchen einen Reagir - Cylinder rnit reiner,
neben einem solchen rnit Weinsaure versetzter Citronensawe gleichzeitig in das Wasserbscl zii hringen, urn den scharfen Unterschied
der Reaction recht dentlicli zu sehen, die Resultate sind stets gleich-
Schwainin. Hlei. - Nitrosoorthokresol. - Hlniatoxilin.
- Belladonin.
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inassig befiledigend. Ich bin auf vorstehende Priifungsweise durch
eine kurze Notiz in dem Lehrbucli der pharmaceutischen Chemie
(organische Chemie) von Prof. Dr. Errist Schmidt aufmeyksam geworden, wo Seite 43 1 unter anderem erwahnt steht : Eine Verfalschung
cler Citronensaure durch Weinsaure wiirde sich anzeigen . . . .
anderntlieils durch eine Braunfirbung beiin Aufliisen der gepulverten Saure (1 Theil) in cone. Schwefelsaure (10 Theile) bei 80 bis
900 C.“ - in keinem anderen der mir sonst zugiinglichen bee. Werke
ist cliese Reaction erwahnt..
,,
B.
.
.,
Honatsbericht.
Allgemeine Chemic.
,
Die reduairende Wirkuiig yon saliwammigeln Blei welches durch
Zink aus einem Ueberschusr; von Bleiacetatlosung gef;dllt ist , beobachteten
H. G 1a d s t o n e und A. T r i b e. Dasselbe reducirt Xaliumnitrat zu Nitrit,
schneller bei hohen Teniperaturen, langsamer bei Gegenwart von Hi SO4.
Anch bilden sich Spureii von Ammoniak. Chlorsaures Kalium wird fur
sich nicht, bei Gegenwart von 1%H2SO4 langsam schon bei gewohnlicher
Temperatur zu KCl reducirt. Bleispahne wirken ebenso , aber vie1 langsamer. (BibZ. Anm. Phys. Chern. 8, 46.)
Nitrosoorthokresol stellten E. N o l t i n g und 0. K o h n dar, indem sie
die theoretische Menge einer Nitrosylsulfatlijsung tropfenweise zu einer
wiisserigen Lasung von Orthokresol fliessen liessen. Das Nitrosokresol krystallisirt aus Wasser in schonen, langen, weissen Nadeln. Das Natrium1 ONa
salz CeH4-CHS
3 H ” O erhiilt man durch Zusatz der theoretischen Menge
\NO
Natriumalkoholat. Es krystallisirt aus Aceton in kurzen, brauneii Nadeln.
(Ber. chenz. Ges. 17, 370.)
&fit dem Hlniatoxylin und Brasilin stellte Chr. D a l l e eine Reihe
von Versuchen an, um durch Einwirkung verschiedener Rea entien zu
Producten zii gelangen, welche einen Schluss auf die Structnr jieser Korper zu ziehen gestatten. Die Arbeit war erfolglos und sei deshalb hier
nur kurz darauf verwiesen. (Ber cltetn. Ges. 17, 372)
Ueber Belladonin berichtet G. Mer ling. Das Rohbelladonin cles
Handels bildet einen gelb - bis schwarzbraunen, dickflussigen Syrup, welcher nach Prof. K r a u t ’ s Versuchen aus einem Gemenge von Atropin mit
Belladonin besteht. Die Trennung beider Basen geschah durch Kochen
mit Barytwasser, wodurch das Atropin zersetzt wird und in Losung geht,
wvahrend das Belladonin als braunes Harz unzersetzt zuruckbleibt. (Die
Base durfte wohl richtiger Balladonuin enannt werden; denn es heisst
Atropa Belladonna und nicht Belladona. %er Ref.) Dnrch eine Reihe von
Operationen gereinigt und bei 100 - 1100 getrocknet stellte die Base,
welche krystallisirt nicht zu erhalten war, einen gelblichen , in der Kalte
harten und sproden , bei Wasserbadtemperatur sich verflussigenden Firniss
dar. Sie ist in weingeist , Aether und Chloroform leicht , in Wasser sehr
schwer loslich. Die Elementaranalyse ergab die ZusammensetzungC1qH~1N02;
+
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