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Quantitative Bestimmung des Eisens auf nassem Wege.

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66 Mineralwasser. Bestimmzcng des &ens auf nassern Wege.
des Alkalis ableitet, welchcs zum grossten Theil frei in
denselhen vorgefunden und an der Luft allmalig von sauren Dampfen gesattigt wird, woraus sich der Absatz der
Kieselsaure in den Umgebungen der Quelle erklart. In
jenen islandischen Quellen wirkt das Wasser bei mehr als
4200 und untcr starkcm Druck auf Trachytfelsen, wolche
grosstentheils aus Mrsotyp bestehen, ein. (Ann. de Chim.
et de Phys. I: XIX. - Pharm. Centralbl. 1847. No. 27J B.
Professor L. C a l a m a i untersuchte das Wasser aus
der grossen Lagune von Venedig und das Seewasser aus
der Gegend von Livorno.
Ersteres enthielt i n 10,000 Theilen 994,219, letzteres
343,119 Theile festen Hiickstand, welcher in 100 Theilen
cnthielt :
Livorno.
76,332
3,238
Venedig.
Chlornalriuni.. ......... 76,733
Chlorlcaliuin
2,860
Chlormagnesiuin . . . . . . . . 8,897
Schwefelsauren Kallc..
2,067
Schwefelsaure Magnesia.. 9,443
............
8,819
2,605
9,006
100,000.
..
100,000
(Gazetla l’oscana. Aprile 1847. - Phar?n.Centralbl. 1847.
No. 27.)
B.
Quantitative Bestirnmung des Eiseris auf nassem Wege.
P . M a r g u e r i t t e hat nach Art der G a -Lussac’schen
Silber robe und der Pelouze’schen Kup erprobc auf nassem $eye eine Eisenprohe aus$emittelL, wclche auf der
reducirenden Einwirliung der hiscnoxydulsalze auf Chainaeleon minerale beruht. Eine hestimmte Menge von Eisenoxydulsalz zerstort die Farbe einer genau derselben entsprechenden Menge ubermanpnsauren Kalis nach der
Gleichunn
0 5
(K0,Mnab7= lCInZOa O 5+KO), folglich M n 2 0 2
f KO 5 F e 2 0 a= Mn20* 5 F e L 0 3 KO),
Die Methode besteht darin, das eisenhaltige Mineral
in Salzsaure (oder einer andern Saure) aufzulosen, das
Eiscnoxyd der Losung durch reines melallisches Zink in
Eiscnoxydul zu verwandeln auch schweflige Saure kann
zur Reduction angewandt wer en, nur muss durch Kochen
der Ueberschuss derselben entfernt werden) und nun so
lange von der rosenrothen Losung des Ckamaeleon minerale hinzuzufiigen, bis die Flussigkeit nicht mehr farblos
bleibt, sondern eine schwach rosenrothe Parbung annimmt.
v
+
+
+
6
+
+
Quantitative Beslimmung des Eisens auf nassem IVege. 67
Die Menge der verbrauchten Norrnalfliissigkeit zeigt die
hlenge des in Losung vorhandenen lSisens an.
Die Gegenwart von Zink, lialk, Alauncrde, Talkerde,
K ieseI erde, Phos p ho rsiiu re, Wol fra ms w e is 1 R ich t h indcrlich ; ebenso schaden k 1 e i n e ill e n ge n von Nickel, Kobalt
und Chrom nicht. 1st Kupfer uud Arsen vorhanden, so
werden bcide durch Zink niedergeschlagcn. Saure &senoxydullosungen nehmen nur langsam Sauerstoff auf, und
es isl von dieser Sauerstoff-Absorption kein I'ehler fur die
Anal se zu befiirchlen. Auch das nach der sogleich anzuge enden Methode bereitete Chainaeleon manerale andert
nur langsam seine Mischung. Nach G r e g o r y erhPlt man
es folgendermaassen: 1 Atom chlorsaures Kali, 3 Atome
Mangansuperoxyd werden fein zerrieben mit 3 At. Aetzkali, die in etwas Wasser gelost wurden, zu einem steifen
Teig zusammengeknetet und diese Rfasse in einem hessischen Tie el 1; Stundsn lang dunkelroth gegluht. Die
erkaltete asse wird mit sehr wenig kaltem Wasser ausr o g e n , zu der gesatligten Auflosung so vie1 concentrirte
alpetersaure (1 Theil kaufliche Salpetersaure und ;Theil
Wasser) gesetzt, bis sie eine schon violette Farbe angenommen hat, und nun durchGlaspulver oder Asbest filtrirt. Diese
Losung wendet man zur Analyse an. Urn sic unzersetzt
aufbewahren zu konnen, hebl man sie, g e s ch u t z t v o r
dem Lichte und derBeriihrung mit organischen
S t o f f e n , auf.
Zur Beslimmung des Gehalts der Normalflussigkeit
lost man 1 Grm. reinen Claviersaitendrath in Salzsaure
auf und verdunnt die Losung mit 1 Litr. Wasser. Jetzt
giesst man in cine graduirtc Rohre von der Auflosungdes
mineralischen Chamaleons und hemerkt genau das Niveau
der Fliissigkeit, das man mit Null bezeichnet. Man triipfelt nun so lange von dieser Normalfliissigkeit in die
Eisenchlorurlosung, bis eine schwach rosenrothe Parbung
entsteht. Die verhrauchte Menge entspricht geriau 1 Crm.
anrgelostem metallischem Eisen. N u n kann man die Plussigkeit zur Bestirnmung des Eisengehalts der zu analysirenden eisenhaltigen Mineralien anwenden. Bei der Analyse selbst hat man fur vollige Auflijsung des Minerals,
vollige Reduction des Eisenoxyds zu Eisenoxydul und fur
voIlige Entfernung des Arsens und Kupfers zu sorgen.
Mit dieser Methade lassen sich z. 13. Hohofenschlaclten,
Gusseisen, Stahl, Stabeisen u. s. w. auf ihre Reinheit untersuchen. Manchmal bleibt beim Auflosen gewisser Sorten
des Gusseisens ein olartiger Korper zuriick, der ehenfalls
das Chamaleon reducirt und die Bcstimmung des Eisens
;3
iil
5"
68 Verbindungendes Kupfer- u.Bleioxyds mit Salpetersaure.
ungenau macht. Man muss alsdann durch Abdampfen zur
Trockne, unter Zusatz vcn etwas chlorsaurem Kalr, dieses
Oel zerstoren, und kann alsdann erst zur Reduction des
Eisenoxyds zu Oxydul durch Zink und sodann zur eigentlichen Analyse schreiten. {Ann. de Chim. et de Phys. 3. Sdr.
€7. L.
Tom. XVIII. p , 244. Oct. 1896.)
Verbindungen des Kupferoxyds und Bleioxyds
mit Salpetersaure.
Das neutrale sal etersaure Kupferoxyd
komml mit verschiedenem Rr ystallisations-Wasser ehalte
vor; nach G r a h a m hat das dunkelblaue Salz die ormel
CuO, N 3 0 5 , 3 H 2 0 , das hellblaue aher CuOJN2O5,GH10.
Nach C. G e r h a r d t 's neuerer Bestimmung ist das dunkelblaue neutrale salpetersaure Kupferoxyd C u 0 , N Z 0 5 ,4Ha0,
das hellblaue fand er zusammengesetzt wie G r a h a m angiebt. Wasserleeres CuO, N 2 0 5 kann bekanntlich nicht
crhalten werden, eben so wenig als wasserleere MgO,NaOs;
heim Erhitzen dieser salpetersauren Salze entweicht mit
dem Wasser r e i n e S a l p e t e r s a u r e und im Riickstande
hleiben hasisch salpetersaures Kupferoxyd, Talkerde u. s. w.
Dadurch unterscheidet sich diese Grup e von den Verbindun en der Salpetersaure mit KO, Na , BaO, PbO, A 0,
welc$ne im wasserfreien Zustande erhalten und beim i r hitzen unter Sauersloffabgabe in salpetrigsaurc Salze verwandelt werden.
D a s b a s i s c h s a l p e t e r s a u r e K u p f e r o x d , das,
wie gesagt, beim Erhitzen des Neutralsalzes entste t, kann
auch erhalten werden durch Fallen desselben mit unzureichendem oder uberschussi em Aetzammoniak. G r a h a m giebt dafurdie Formel 3 u 0 , N Z 0 5 , € 1 2 0nach
;
Gerh a r d t muss jedoch die Zusammensetzung desselben durch
C CuO,N'O5,3 H z O bezeichnet werden.
Digerirt man das frischgefallte, gut ausgewascheue
4 CuO, N '0 ', 3 H '0 einige Minu ten lang mit Aetzammoniak,
so bleiben 3 Atome CuO,HSO mit tief azurblauer Farbe
zuriick, welche bei 130'C. eine Spur Ammoniak verlieren
und dabei grun werden. Das Ammoniak lost $ des Kupferoxyds auf und bildet C a O , H 8 N a 0 , N 1 0 9
Nach G e r h a r d t giebt es nur zwei bestimmte b a s i s c h s a l e t e r s a u r e B l e i o x y d e , alle iibrigen sind
Gemen e ieser beiden.
2P%0,N30s,W0erhalt man durch Koohen von Bleiglatte mit neutralem salpetersaurem Bleioxyd und Wasser i
B
8
K
8
B
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