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Reineckes Salz als mikrochemisches Alkaloid-Reagens.

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Reineckcs Salz nls mikrochemisches XlkaloidsKeagens
319
dann sofort zur Beseitigun von Nitrobenzolresten filtriert und gekiihlt. Im
Filtrat kristallisicrt das Pborazetozphenon in weiBen Nadeln Bus, die bei
205' zu sintern beginnen und endgiiltig bei 218" schmelzen. lhre waBrige
Lijsung farbt sich mit Eiscnchlorid intensiv weinrot und die stark salzsaurc
Losung gibt keine Fichtenspanreaktion.
B e n z o p h 1o r o g 1u z i n *).
G
(OH)~-C~H~-CO-CeH,.
Es bildet sich aus 2 g Phloroyluzin, die in der gleichen Wcise, wie beim
I'hlorazetosphenon geschildert, in 30 ccm Nitrobenzol und 20 ccm absolutem
Xther gelijst werden, 2.5 g Benzolchlorid und 5 g Aluminiumchlorid. Letzteres
wird zur Halfte nach Verdampfen des Athers zugesetzt. Der Ruckstand von
der Wasserdampfdestillation wird filtriert und das gelbe Filtrat ausgeathert.
Dic beim Verdunsten des Athers zuruckbleibenden Krusten kristallisiert
man aus wenig heiBem Wasser um und erhalt so das in sehr schon seidig
glanzenden, gelben Buscheln kristallisierende Benzwphlorogluzin vom Schmp.
164-165'.
Die alkalische Liisung ist rot, die mit Eisenchlorid hervorgerufene
Farbung braunrot.
Das feste Produkt, das bei der Filtration des Dampfdestillationsriiickr
,standcs im Filter bleibt, envies sich nach dem Auskochen der Benzoesaure
mit Kalilauge und Kristallisation aus Chloroform als in Alkohol schwer loss
liches, bei 1720 schmelzendes PhlorogluzinsTribenzoata).
183.
L. Rosenthaler:
Reineckes Salz als mikrochemisches AlkaloidsReagens.
(Mitteilungen aus dem Pharmazeutischen Institut der Universitat Bern.)
Eingegangen am 3. Januar 1927.
Die Identifizierung von Alkaloiden mit Hilfe ihrer Uberfiihruilg
in mikrokristallinische Verbindungen ist geeignet, den Nachweis mit
Hilfe von Farbenreaktionen allmahlich zu verdrangen, obgleich diese
zur Zeit noch nicht vollie, entbehrt werden konnen. Die Kristallr
fallungen sind meistens ebenso empfindlich aIs die Farbenreaktionen
und haufig sicherer, zumal sie von Verunreinigungen weniger beeins
fluBt werden. Da aber doch eine Reihe von Alkaloiden mit einem
und demselben Reagens ahnliche Fallungen gibt, so ist es wiinschenss
wert, eine groBere Zahl von Fallungsmitteln zu besitzen. Je groRer
die Zahl der charakteristischen IFallungen ist, die man mit einem
Alkaloid erzielen kann, desto groBer ist die Sicherheit des Nnchweises.
Eine besonders groBe Zahl von Alkaloidfallungsmitteln findet
man unter solchen Sauren und Salzen, deren Anion ein Schwermetall
in komplexer Bindung enthalt. Es war deswegen zu erwarten, daR
-
8)
9)
H o e s c h , B. 48, 1123, 1131.
H l a s i w e t z , A. 119, 201.
320
L. R o s e n t h a l e r
Fallungen von Alkaloiden mit Reineckes Salz:
A
Abb. 2: Chinin.
Abb. 1: Arekolin.
*
Abb. 3: Coniin.
?-$#
Abb. 4: Hydrastinin.
Abb. 6: Narcein.
Abb. 5: Morphin.
32 1
Reineckes Salz als mikrochemisches AlkaloidiReagens
Abb. 8: Piperin.
Abb. 9: Strychnin.
Abb. 7: Pilokarpin.
*#
Abb. 11: Tutokain.
Ahb. 10: Stovaine.
Abb. 13: Alypin.
Archiv und Berichtc 1927.
Abb. 12: Novokain.
Abb. 14: Kokain.
21
Reineckes Salz als mikrochemisches AlkaloidlReagens
322
charakteristische Alkaloidfallungen auch mit Reineckes Salz, dein
[Tetrarhodanato 5 diammino s chromis]Ammonium eintreteii, zumal
0. T. C h r i s t e n s e n ') damit schon vor mehr als dreiIlig Jahren
kristallinische Verbindungen mit Basen erhalten hat. Das Salz ist
in der Schmelze aus Rhodanammonium und Kaliums oder Ammoniuins
dichromat enthalten und kann daraus leicht gewonnen werden?).
Als Reagens wurde die kalt bereitete gesattigte wasserige Losung
verwendet. Sie ist nicht sehr lange haltbar und darf nicht mehr vers
wendet werden, wenn Ferrichlorid das Vorhandensein von CNS'
an zei g t .
Die Ausfiihrung der Reaktion erfolgte - ausgenommen beim
Piperin - so, da8 ein wenig Alkaloid oder Alkaloidsalz auf dem
Objekttrager zu einem Tropfen des Reagens hinzugesetzt wurde. Im
folgenden werden diejenigen iFalle mitgeteilt, in denen ein bemerkens.
wertes Ergebnis erzielt wurde. DaB der Bildung der Kristalle immer
ein kiirzer oder langer dauerndes amorphes Vorstadium vorausgeht,
wird nicht mehr besonders erwahnt.
A r e k o 1 i n (Hydrobromid): Sofort Biischel kleiner, spater
gronerer Nadeln (Abb. 1).
A t r o p i n (Sulfat): Alsbald verschiedenartige Aggregate aus
blattartigen Elnzelkristallen mit glattem oder gekerbtem unld ges
sagtem Rand.
B e r b e r i n (Sulfat): Sehr langsam kleine Nadeln, auch in
Biischeln und Sternen,
C h i n i n (Hydrochlorid): Allmahlich Sterne aus kleineren und
groBeren Nadeln (Abb. 2).
C o n i i n (Hydrobromid): Die Hauptform sind Rosetten aus am
Rande fein gekerbten Einzelkristallen (Abb. 3); auch einzelne Rauten
und Platten. Haufig wurden aber auch gro8e Nadeln einzeln und in
Biischeln beobachtet (Veruiireinigung?).
H y d r a s t i n i n (Hydrochlorid): Rasch verzweigte Biischel aus
Nadeln (Abb. 4).
M o r p h i n (Hydrochlorid): Sofort Sterne und Biischel aus
Nadeln (Abb. 5).
N a r c e i n : Sofort Biischcl verzweigter Nadeln (Abb. 6 ) .
P i 1 o k a r p i n (Hydrochlorid): Bald strauchartige Gebilde aus
verzwaigten Nadeln (Abb. 7).
P i p e r i n (in Salzsaure gelost): Allmahlich Biischcl aus gelben,
zum Teil gebogenen Nadeln (Abb. 8.)
S t r y c h n i n (Hydrochlorid): Allmahlich Biischel einfacher und
verzweigter Nadeln (Abb. 9).
Journ. prakt. Chem. 45, 213. 356 (1892).
N o r d e n s k j o l d , Zeitschr. f. anorg. Chem. 1, 1 3 0 (1890); C h r i s
s t e n s e n , 1. c.
1)
1)
323
Uber die Hersteliung von Hydrargyrum salicylicum
S t o v a i n e : Rasch Nadeln und Federn zum Teil gebogen und in
Buscheln (Abb. 10).
T u t o k a i n : Allmahlich Buschel und Sterne kleiner Nadeln
(Abb. 11).
N o v o k a i n (Hydrochlorid): Allmahlich Buschel und Rosetten
blattartiger Einzelkristalle (Abb. 12).
A 1 y p i n (Hydrochlorid): Nadeln, teils vereinzelt, teils in verr
schiedenen Aggregaten (Abb. 13).
K o k a i n (Hydrochlorid): Sehr langsam Sterne und Biischel aus
Nadelchen (Abb. 14). Tritt nur bei langerem Warten und dann nicht
immer regelmal3ifi ein.
T r o p a k o k a i n (Hydrochlorid): Bald kleine Drusen und
Sterne aus Nadelchen.
Fur die Anfertigung der Abbildungen bin ich Herrn cand. pharm.
K o h 1 i zu Dank verpflichtet.
184.
E. Rupp und H. Gersch:
Uber die Herstellung von Hydrargyrum salicylicum DAB.
und losliche Derivate desselben.
(Aus dem Pharmazeutischen Universitatsinstitut Breslau.)
Eingegangen am 31. Januar 1927.
Das offizinelle Merkurierungsprodukt der Salizylsaure sol1 min.
destens 92 % 01 bzw. prAnhydrohydroxymerkurisalizylsaure') entr
sprechend 54.8 % Hg enthalten. Der Quecksilbergehalt des Reins
praparates betragt 59.6%. Der verunreinigende Nebenkorper ist nach
G a d a m e r und B r i e g e r ') vermutlich Merkurisalizylsaures
salizylat,
,OH
C H -COOH
3'Hg.00C.CsH,.0H
Im allgemeinen wird man einfach von additiv gebundener Salizyl.
saure sprechen konnen. Tatsache ist jedenfalls, d a 8 man nach D i m I
r o t h s, zu 98.5--100%Igen Reinpraparaten gelangen kann, indem
man das Merkurierungsprodukt in Lauge oder Soda lost und das
Filtrat mit Kohlendioxyd sattigt, worauf die Merkurisalizylsaure
1)
2)
3)
Wird nachstehend wie ublich kurzweg ,,Merkurisalizylsaure" genannt.
Archiv d. Pharm. 250, 62.
Bed. Ber. 35, 2872.
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