close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Trennung von Kalium und Natrium.

код для вставкиСкачать
161
Trennung yon Kalium und Natrium.
2) Bestimmung der salpetrigen Saure.
Hier sind die Differenzen in den Angaben verschiedener
Chemiker fur verschiedene Untersuchungsmethoden noch
grosser ; vermuthlich weil man vie1 seltener die Methoden
mit einem Ausgangsmateriale von absolut sicherer Zusammensetzung controlirt hatte. Als solches diente G. Lunge
salpetrigsaures Silberoxg d. Ton den verschiedenen Methoden
zeigte sich zuverlassig die Anwendung des von Feldhaus
znerst empfohlenen Kaliumpermanganats , aber nicht dann,
wenn man dasselbe ziim Nitrit fliessen liess, sondern nur,
wenn man unigekehrt operirte und das Nitrit in verdiinnte
Chamaleonlosung laufen liess. Im ersteren Falle tritt nemlich Verlust durch Entweichen von NO ein.
3) Bestimmung von salpetriger und Salpetersaure neben
einander.
Dieselbe gelingt in vollig geniigender Weise, wenn man
erst die salpetrige Siiure diirch Chamaleon oxydirt, dann ein
gemessenes Volum Eieenlosung von bekanntem Titre zusetzt
und wie bei der Bestimmung der Salpetersaure fur sich verfiihrt ; von der beim Riicktitriren mit Chamaleon angezeigten,
iler sammtlichen jetzt vorhandenen Menge von Salpeterslure
entsprechenden Zahl vou C.C. des Chamaleons muss man
1 X ma1 die Menge des zuerst fur Oxydation der Na O 3 verbrauchten Chamaleons abziehen, und erhiilt dann durch Differenz diejenige Menge , welche der urspriinglich vorhanden
gewesenen Salpetersaure entspricht. Die Operation wird in
eineni Kochkolben mit Kautschukventil vorgenommen. (Ber.
J.
d. deutsch. chem. Ges. X , 1073.)
c.
Trennung yon Kalium uiid Natrium.
Die Unloslichkeit des Kaliumperclilorats in Alkohol fuhrte
schon Serullas auf den Gedanken, das Kalium in dieser Form
qnantitativ zu bestimmen. Man schcint jedoch in der Praxis
wenig Anwendung von dieser Methode gemacht ZII h,aben,
wahrscheinlich, weil die im Handel vorkommende Ueberchlorsaure nur von sehr zweifelhafter Beinheit war, und man
mdererseits keine praktische Methode zur Herstellung dieser
Saure im reinen Zustande hatte.
S c h l o s s i n g kam auf die von Serullas angeregte Bestimmungsmethode zuriick und beschreibt zuerst ausfuhrlicb
den Gang der practischen Herstellung des Reagens und
Arrh. d. Phann. XTTI. Bds. 2 IIeft.
11
162
Trennung von Kslium und Natrium.
erlautert durch zahlreiche Beispiele, wie er von der Ueberchlorsaure sowohl Gebrauch macht, um die in einer Substanz
enthaltene Menge von Xalium nachzuweisen, als auch unl
vermittelst derselben in einem Gemische von Kali- und
Natronverbindungen die einzelnen dem Gewichte nach zu
bestimmen.
Die Ueberchlorsaure stellt der Verf. folgendermaassen
dar. Er erwiirmt Natriumchlorat bis zur beginnenden Sauerstofl'entwioklung und zieht die hierbei erhaltene Bchmelze, die
ein Gemisch von Natriumperchlorat, Natriumchlorat und Chlornatrium ist, mit einem Minimum von Wasser aus, wodurch
er eine syrupartige Losung erhalt, die ausser Yerchlorat nur
geringfugige Spuren der beiden anderen Natriuniverbindungen
enthalt. Ails diesem gehsten Natriumperchlorat stellt er
durch doppelte Zersetzung mit einer kochenden gesattigten
Losuug von Chlorammonium das Ammoniumperchlorat , das
sich beim Erkalten in grossen Xrystallen absetzt, dar. Das
Ammoniumperchlorat iibergiesst Verf. mit mit gleichen Theilen
Wasser verdiinnter Sdpetersaiire, setzt wenig Saizsaure hinzu
und erwkmt gelinde, so dass eine massige Stickstoffentwicklung stattfindet. Bekanntlich wird das Ammoniak durch Xonigswasser vollkommen zerlegt , man hat also, wenn die
Salzsaure zur Zersetzung ausreichte, nur noch Ueberchlorsiure, etwas uberschussige Salzsaure und Salpetersaure in
Losung.
Man erwarmt diese Losung bis zum Auftreten weisser
Dampfe und erhalt so Ueberchlorsaure, die hochstens Spuren
von Salpetersaure, die fur den vorliegenden Zweck ohne Einfluss sind, enthalt.
Um nun beispielsweise vermittelst der Ueberchlorsaure
Kali und Natron in einer Pflanzenasche zu bcstimmen, ein
Fall, der in der Praxis hiiufig genug vorkommt, verfahrt man
auf folgende Weise. Man ubergiesst ca. 1 g. der zu untersuchenden Asche mit Salpetersaure nnd verdampft damit in
einer Porzellanschaale zur Trockenc, wobai die Kieselsaure in
ihrer unloslichen Modification zuruckbleibt. Der Ruckstand
wird in Wasser aufgenommen, die Losung mit einem kleinen
Ueberschuss von Barytwasser versetzt und nach der Filtration zur Trockene verdampft. Den hierbei sich ergebenden
Ruckstand ubergiesst man mit Ueberchlorsaure und erwannt
vorsichtig, bis das iiberschussig zugesetzte Reagens in Form
weisser Uampfe ausgetrieben ist. Hierbei bleibt Kaliumperchlorat und eventiiell auch Natriumperchlorat zuriick , man
bchandelt nun wiederholt rnit Alkohol, der nur das Natrium-
Volumetrische Bestimmung von Sulfaten etc.
163
salz lost, das Xalisalz aber vollstandig ungelost lasst. Nachdem man dieses mehrmals niit Alkohol gewaschen hat, lost
man es in einigen Tropfen heissen Wassers, verdampft diese
Losung in einem gewognen Schalchen und erwlrmt auf 250°,
bei welcher Temperatur das Salz vollkommen trocken und
ziir Wagung geeignet hinterbleibt. Das Natronsalz ist in der
alkoholischen Losung enthalten; um es zu bestimmen, verdampft man diese zur Trockene, behandelt den Kickstand
mit Schwefelsaure und wagt in Form des neutralen Sulfates.
(Annales de Chimie et de Physique. I? Skrie. Tome XI. p . 561
bis 570.)
Dr. E. H.
____-
Volumetrische Bestimrnung von Sulfaten der Alkalien
neben denjenigen yon Erdalkalien.
J e a n & P e 11e t verfahren zu obigem Zweck in folgender Weise. Zunachst wird die rnit Alkalien verbundene
Schwefelsaure bestimmt , indem man die betreffende Losung
mit kohlensaurem Natron, wenn iiberhaupt nothig, genau neutralisirt , mit uberschiissigem Barytwasser die Schwefelsaure,
mit Xohleusaure den iiberschussigen Baryt fallt , filtrirt und
nun mit Normalschwefelsaure genau neutralisirt. Die verbrauchte Menge der letzteren wird natiirlich vollig gleich
sein der ursprunglich vorhandenen , an Alkalien gebundenen
Schwefelsaure.
Zur Bestimmung des Kalksulfats wird ein Volumen der
Losung mit der gleichen Menge Alkohol versetzt, der dadurch
ausgefallte Gyps mit verdiinntem Weingeist gewaschen, mit
titrirter uberschiissiger Sodalosung gekocht und in der vom
gebildeten kohlensauren Kalk abfiltrirten Pliissigkeit der Ueberschuss des kohlensauren Natrons durch Riicktitriren bestimmt.
Die zur Bildung des kohlensauren Kalks erforderlich gewesene Menge Natron aber gestattet einen directen Schluss auf
die Nenge des dadurch iimgesetzten Kalksulfats.
Zur Bestimmung etwa vorhandenen Magnesiasulfats wird
die urspriingliche Losung in der Siedhitze rnit uberschissigem
kohlensaurem Natron gefiillt, der Ueberschuss der letzteren
rucktitrirt , daraus die Schwcfelsbre berechnet und an derselben endlich die schon bekannte auf den Kalk entfallende
Menge Schwefelsaure in Abzug gebracht.
Wird das Filtrat dieser Fallung durch kohlensaures
Natron mit Schwefelsaure genau neutralisirt und dann mit
Rarytwasser nnd KohlensSure , wie Eingangs angegeben , SO
11 *
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
179 Кб
Теги
natrium, kalium, trennung, von, und
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа