close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Ueber Antimonalkalimetallsulfate.

код для вставкиСкачать
A.
Q u t m ann: Antimonalkalimetallsulfate.
477
resp. Thioharnstoffderivate alsdann i n K6rper mit basischen Eigenschaften abergehen, wie wir bereits bei den Halogenverbindungen des
Allylharnstoffs, Sinapolins und Thiosinamins gesehen haben. Das
Verhalten gegen Pikrinsllnre kann daher auch bei dem Diallylthioharnstoff als ein Beweis angesehen werden, dass bei dem Halogenadditionsprodukte dieser Verbindung eine Ringschliessung einget,reten
ist. Die Halogenverbindungen des Diallylthioharnstoffs geben nun in
der That mit wbseriger Pikrinsiiure halogenhaltige Niederschltige,
zeigten somit, dass auch bei der Bildung dieser Verbindungen eine
Ringschliessung eingetreten sein muss. Ebenso wie die Thiosinaminhalogenadditionsprodukte verhalten sich die Diallylthioharnstoff halogenverbindungen zu den sogenannten allgemeinen Alkaloidreagentien.
Der Diallylthiobarnstoff stellt sich somit in seinen Eigenschaften dem
Sinapolin zur Seite, Shnlich wie dies bei dem Thiosinamin und dem
Allylharnstoff der Fall ist.
I m Vergleich zum Thiosinamin zeigt der Diallylthioharnstoff ein
abweichendes Verhalten pegen Cyan. Beim Behandeln einer alkoholischen oder wassrigen Losong desselben mit Cyan habe ich namlich
den Diallylthioharnstoff unverhdert zurilckerhalten.' Der Diallylthioharnstoff scheint also mit Cyan eine Verbindung nicht einzugehen.
D i e m Verhalten wiirde daher van dem der symmetrisch disubstituierten
Thioharnstoffe abweichen, welche nach Andreasch') durch Cyan im
Allgemeinen in disubstituierte Thioparabansiiuren verwandelt werden.
Mitteilung aus dem pharmazeutischen h t i t u t e und Laboratorium fUr angewmd+e Chemie der Unive&t&t ?Atinchen.
Ueber htimonalkalimetallsulfate.
You Dr. phil. A u g u s t Gutmann.
(Eingegangen den 8. VII. 1898.)
Bekanntlich bildet bei der Mehrzahl der dreiwertigen Metalle
das Sdfat Doppelsalze mit den Alkalimetallsulfaten. Es erschien nun
auffallend , dass solche Doppelsalze vom Antimon bis jetzt nirgends
beschrieben, bezw. beobachtet worden sind, und ich stellte daher die im
Folgenden mitgeteilten Versuche an, welche , der Vermutung entsprechend, zeigten , dasb das Antimon, wie die anderen dreiwertigen
Xetalle, zur Bildung des Sulfatdopyelsalzes der Fomel
Me"I Me1
brflhigt ist.
1)
Ber. 1898, Febr.-Heft S. 138.
478
A. Gut mann: Antimondkalimetallsulfate.
1. Antimonkaliumsulfat, (S04)aSbK.
Man lost Kaliumsulfat (etwa 10 g ) in konz. Schwefelstiure
(etwa 30g) in der Hitze auf und fiigt der kochend heissen Losung
soviel Antimontrioxyd hinzu, als davon aufgenommen wird (etwa 6 g).
(Werden wesentlich andere Mengen angewendet, so e r U l t man ein teils
durch Kaliumbisulfat, teils durch Antimonsulfat verunreinigtes Salz.)
Bei langsamemErkalten der Losung scheidet sich daa Salz in flimmernden
Krystallblattchen aus, welche durch Aufstreichen auf e r w a r m t e Thonplatten von der Mutterlauge befreit werden. Die ersten krystallisierenden
Anteile sind ganz rein, die spateren (wenn die Thonplatte erkaltet)
enthalten Kaliumbisulfat beigemengt.
Das Salz stellt in trockenem Zustande kleine, sechsseitige,
perlmutterglanzende Blattchen vor. Es zersetzt sich mit Wasser
langsam unter Absoheidung basischer Antimonsulfate.
Noch m6chte ich bemerken, dass das Salz durch Auflijsen von
Antimonsulfat, (S04)8Sba, in heiss gesgttigter Kaliumsulfatlosung sicli
nicht darstellen lbst.
A n a l J se:
I. 0,72V2 g Subst. lieferten 0,9580g Bas04 = 54,7% Sod;
4 w n
n
0,3936 SbaS8 = 34,9% Sb;
die gleiche Snbst. lieferte 0,198 Ka So( = ll,O% K.
II. 0,2314 g Subst. verbrauchten 13,2 ccm 1/10 n. Jodlosung
34,2%,Sb.
Berechnet ftir
Gefunden:
SO4)aSb K:
I.
II.
Sd
M,71
5477
Sb
34,18
3492
34,9
K
11,tl
11.0
l00,W
100,ti
5
;
:
2. ~nthnonnatrlumsulf'at,(SO4)%Sb Na.
Man v e a h r t zur Darstellung des Natriumantimonsulfates wie
beim Kaliumsalz unter Anwendung von etwa 5 g Natriumsnlfat (wasserfrei), 20 g konz. SchwefelsZlure und 10 g Antimonoxyd.
Das Salz bildet sehr kleine, schnppige Krystalle. Es wird von
Wasser leichter zersetzt als das Kaliumsalz.
Analyse :
I. 0,3063g Subst. lieferten 0,4272 g BaSO4 = 57,5% Sod;
0,4099n n
0,2009 Sb*S8 = %,O% Sb;
die gleiche Subat. liefert 0,0861 Na*SO4= 6.8% Na.
11. 0,322 g Subst. verbranchten 19,l ccm 1/10 n. Jodlasung = %,6% Sb.
111. 0,2337
n
13v9 n '/lo n
n
= 3592% n
Berechnet fiir
Gef unden
I.
11.
III.
(SO4)a SbNa:
so4
57,61
57,5
Sb
%,53
35,O
35,6
3572
Na
6,s
6.8
100,oO
99,s
H. Pommerehne: Alkaloidsalze der Stickstoffwasserstoffsihre. 479
8. Antimonamrnoniurnsulfat,
Sb (NH').
Das Ammoniumsalz lasst sich wie die vorhergehenden darstellen
(es werded ca. 15 g Schwefelslure, 5-8 g Ammonsulfat und ebensoviel
Antimontrioxyd angewendet).
Es bildet grosse, fettgllnzende , irisierende BMtter , welche von
Wasser nur langsam angegriffen werden.
Analyse:
I. 0,4550 g Substanx lieferten 0,6458g BaSO4 = 58,3%Sod;
0,3146
n
0,1611 SbsS* = 36,6%Sb.
11. 0,1716g Substanz verbrauchten 144 ccm
n. Jodlosrmg =36,4%Sb.
Berechnet fur
Gefundea:
(604)aSb (NH4):
I.
11.
so4
a,ig
Sb
NH4
36,37
5,44
lo0,OO
58,3
3696
-
3694
-
Es sei schliesslich noch erwlhnt, dass die Ausbeute an reinem
Salz bei den drei K6rpern eine relativ geringe war, da die Temperatur,
bei der sich das Doppelsalz allein auszuscheiden beginnt, nur wenig
iiber derjenigen liegt , bei welcher das sauere Alkalimetallsulfat amkrystallisiert , sodass man ohne Beobachtung der beim Kaliumsalz
angegebenen Massregel gewohnlich Mischungen beider Salze erh51t.
Mittdungen aus dem pharmazeutisch=ohemismhenInstitut
der Universitiit Marburg.
T o n E r n s t Schm i dt .
104. Notiz Uber stickstoffwasserstoffsaure Salze
einiger organischer Basen.
Von Dr. H. Pom m er ehne.
(Eingegangen den 15. VI. 1898.)
Die von C u r t i u s entdeckte und von diesem Forscher beschriebene
St.ickstoffwasserstoffs&ure,welche in ihrem gesamten Verhalten die
grosste Aehnlichkeit mit der Chlorwasserstoffsame zeigt, bildet mit
den Alkalimetallen, den alkalischen Erden und Schwermetallen, sowohl
bei gewohnlicher Temperatur, wie auch bis zu einem gewissen Grade
des Erwgrmens, bestgndige, gut charakterisierte Salze, die bei stllrkerem
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
2
Размер файла
149 Кб
Теги
ueber, antimonalkalimetallsulfate
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа