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Ueber das Vorkommen von Ammoniak in weinsteinsauren Salzen.

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44 E. Holdermann, Vorkommen v. Ammoniak in weinstrinsaur. Salzen.
0,327 Substanz verlor bei
0,282
0,682
- 0,4925
0,3286
10) 0,2288
5)
6)
7j
8)
9)
-
looo 0,0325H20.
- 0,0260 - 0,0624 - 0,0430 - 0,03050 - 0,0201 -
In Procenten ausgedriickt:
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
10,17
10,32
10,16
9,86
9,93
9,23
9,15
8,73
9.
lo.
9,42 9,02.
Vorstehende Bestimmungen , welche von einem Material
einer grosseren Anzahl von Darstellungen und Umkrystallisationen ausgefuhrt wurden, nahern sich am meisten der fur
2 Molecule berechneten Krystallwassermenge, welche 8,95 Proc.
erfordert.
21/, Molecul H* 0 entsprechen 10,95 Yroc., 3 Molecule
Ha 0 12,85 Proc.
0,2555 wasserfreie Substanz ergab 0,1305 Ag Br.
Berechnet fiir
C"H19NOSHBr
Gefunden.
BrH
22,13
22,Ol
In den Loslichkeitsverhaltnisseu nahert sich das bromwasserstoffsaure Morphin mehr dem salzsauren Salz , als dies
bei der jodwasserstoffsauren Verbindung der Fall ist.
Halle a/S. im Marz 1877.
Ueber das Vorkommen von Ammoniak in weinsteinsanren Salzen.
Von Dr, E. Holdermann, in Heidelberg.
Bei Gelegenheit der Darstellung von Fehling'scher Losung
beobachtete ich , dass bei der unter Erwarmen vorgenommenen Auflosung des Tartarus natronatus in Natronlauge eine
erhebliche Ammoniakentwicklung stattfand. Der T rtar. natron.
E. Holdermann, Vorkommen v. Ammoniak in weinateinsaur. Salzen. 45
wie die Natronlauge waren von einer sehr renommirten chemischen Fabrik direct bezogen und vor ihrer Anwendung auf
Identitat gepriift und beziiglich der chemischen Reinheit als
den Anforderungen der Pharmacopoea Germanica entsprechend
befunden worden.
Wahrend ich iiber die Art und Weise, wie das Ammoniak wohl in die Verbindung gekommen sein moge, nachdachte,
drangte sich mir unwillkurlich die Vermuthung auf, es sei
analog, wie dies beim Ammoniakalaun der Fall ist, die fixe
Basis theilweise durch “Ammoniak substituirt , wesshalb ich
inich entschloss, eine quantitative Bestimmung des Ammoniaks
vorzunehmen, deren Ergebniss ich hiermit mittheile.
Es wurde zuerst ein roher Versuch gemacht, urn dann
bei der genauen Beetimmung mit grosserer Sicherheit arbeiten zu kinnen.
2 g. des Tartar. natron. wurden mit hinreichend vie1
Liquor Kali caustici, der mit etwa 2 Thl. Wasser verdiinnt
war, destillirt und das dabei entbundene Ammoniak in 100 C. C.
Normalschwefelsaure geleitet und die Schwefelsaure wieder rnit
Normalnatron zurucktitrirt. Es waren hierzu
ca. 95 C.C. erforderlich, mithin 5 C.C. der Saure durch das
Ammoniak neutralisirt. 1 C. C. der Saure entepricht 0,0018
Ammonium NH4, folglich waren in den 2 Gramm Tart. natron.
5 x 0,0018 g. Ammonium enthalten, was etwa 0,4 Ol0 entspricht. Zur genauen Ammoniakbestimmung wurden nun
4,925 Tartar. natron. rnit KHO destillirt und das entwickelte
Gas in 50 C. (3.
Normal - Schwefelsaure aufgefangen, nach
beendigter Destillation das in dem Apparat befindliche. Gas
vermittelst eines Aspirators durch die Saure geleitet. Es
wurden nun zum Rucktitriren 40,45 C.C.
Normalnatron
verbraucht, mithin waren 9,55 C. C. fiir das Ammonium verschwunden. 1 C.C. ’Ilo Normallosung entspricht 0,0018 Ammonium, es waren also in den in Arbeit genommenen 4,925 g.
Tart. natron. 9,55 x 0,0018 g. Ammonium = 0,0172 oder
0,35 o/o NH4. Ein fernerer mit allen Vorsichtsmassregeln
angestellter Versuch ergah 0,36 O/, NH4, somit waren im
X0
46 E. Holdermann, Vorkommen v. Ammoniak in weinsteinsaur. Stalzen.
Mittel 0,355 O/o NH4 in dem untersuchtes Tartar. natron.
enthalten.
Der Tartar. natron. enthiilt nach der Berechnung aus
seiner chemischen Formel 13,79 o/o Kalium und 8,15 o/o Natrium, Grossen, gegen welche die gefundene Ammoniakmenge
als Substituens nicht in Betracht kommen kann. Da der
untersuchte Tartarus der Bestimmung der Pharm. Germ.,
wonach seine mit Salpetersaure angesauerte wassrige Losung
mit salpetersaurem Siiber (,, paullum mod0 turbetur ") nur
schwach getriiht wurde, entsprach, aber immerhin Spuren von
Chlorverbindungen enthielt, so entschloss ich mich zu der
Annahme, dass das Ammoniak in Form von Chlorammonium
dem Tartar. natronat. anhange. Es wird diese dnnahrne um
so einleuchtender, wenn man sich erinnert, dass eine ziemlich
vie1 angewandte Methode der Darstellung von Tart. depur.
darin besteht, dam man rohen Weinstein in Ammoniak lost
und die Losung wieder mit Salzsaure ausfallt. Hierdurch
kam ich auf den Verdacht, dass auch der aus derselben
Quelle bezogene Tartar. depur. Ammoniak enthalte und eine
in dieser Richtung angestellte Prufung bestatigte diesen Verdacht als einen nur zu wohl begrundeten, indem der Tart.
depur. ganz in derselben Weise wie das Seignettesalz nicht nur
eine Ammoniakentwicklung, sondern auch eine , wenn auch
ausserst geringe Trubung auf Zusatz von Silbernitrat gab.
Mag nun auch dieser constatirte Ammoniakgehalt der
therapeutischen Wirkung der beiden Praparate nicht den geringsten Abbruch thun und mogen dieselben als Arzneimittel
mit bestem Gewissen verwendet werden konnen, so glaube
ich doch durch meine Untersuchung einen weiteren Beleg
dazu geliefert zu haben, dass ein chemisches Praparat allen
Anforderungen der Pharmacopoe entsprechen, dabei aber doch
noch Stoffe enthalten kann, die ihre Anwendung zu manchem
analytischen Zwecke unmoglich machen.
Im vorliegenden Falle war die Anwesenheit von NH3
sehr storend, indem dadurch die Reaction der Fehling'schen
Losung auf Zucker wesentlich beeintrachtigt wird.
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