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Ueber die Bestimmung der Mengen von Metall in Schwefelverbindungen.

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IL1[.
Monatslbericht.
Ueber dh Bedhirirng der flengen von MetaU in
Schaefelverbindangen.
Die durch Schwefelwvaaserstoff oder Schwefelammonium abgeschiedenen Schwefelmetalle werden ihrer leichten
Zersetzbarkeit wegen, bei analytischen Untersuchungen
gewohnlich durch Chlorwasseretoff oder Sal eterBaure
zersetzt und aue der erhaltenen Losung dae b x y d des
Metalls gefallt. H. Rose hat gefunden, dam diese zeitraubende Untereuchung urngangen werden kann, wenn
die suf namem Wegc dargestellten Schwefelmetalle in
einer Atmosphgre von Wasserstoffgas gegliiht werden.
Hierzu bedient er sich eines besondern EntbindungsApparates, in welchem dae Zustriimen des Qases sicher
eregelt werden kann, auch ist das Waseerstoffgas aue
%iesem Apparate frei yon atmospharischer Luft. Man
leitet das Qss erst durch concentrirte Schwefelsiiure, dann
uber Chlorcalcium und darauf in denTiege1, in welchem
man die zu untersuchende Substanz nach dem Uliihcn
wagen kann. Der Tiegel ist mit einem Platindeckel be-
64 Beetimmung von &letall in Schwefelverbindungen.
deckt, der in der Mitte ein Loch hat, durch welchee
eine diinne Porcellan- oder Platinrohre so hineingebracht
wird, dass die Miindun der Rohre bie zu einiger Entfernung vom Boden des%iegels reicht. Wird der Deckel
fest auf den Tiegel geeeCt no entweicht das Qas zwischen
Deckel und Tiegel. 1st der game Apparat mit Wasserstoff angefiillt, eo setzt man den Tiegel einer starken
Rotbgliibhitce atis, wiibrend d e n 0in mllssiger Shorn
M'asserstoffgas in deneelben geleitet wird.
Die verschiedenen SchwefehetaUe verhalten sich
beim Glfihen in einer Atmosphare von Wasserstoff verschieden.
M a n g a n . Schneller nnd genaner ale es bei den
bisher a n g e w d t e n Methoden der Fall war, llisst sich
die Bestinimung des Manganoxyduls aus dem Schwefelmangan bewirken, wenn man dasselbe auf einem Filter
trocknet und es dann in einem Tiegel unter reinem
Wasserstoffgasstrome gluht, nachdem man es mit etwas
Schwefel bcstreut hat. Es ist hierbei gleichgtiltig, ob
der Niederschlag des Schwefelmangans durch Oxydation
an dcr Luft braun geworden ist. Aus der Menge des
erhaltenen Schwefelmangans von der Zusammensetzung
MnS bercchnet man die Mcnge des Metalls oder des
Oxydnls. Das erhaltene Schwefelmangan ist, 'e nach
der angewandten starkern oder schwachern Gjuhliitze,
von hellgriiner bis dunkel - schwarzgriiner Farbe, weder
das eine noch das andere zieht schnell Ssuerstoff an
und kann daher mit Genauigkeit gewogen werden. In
Chlorwasserstoffeaure giebt es eine klare Losung.
E i s e n . Wenn man das Eisen mittelst Schwefelammoniums gefallt hat, SO kann man es genau wie das
Schwefelmangan behandeln, um e0 in das Schwefeleisen
FeS zu verwandeln, aus dessen Gewicht man mit grosser
Genauigkeit das Eisen bestimmen kann. Hierbei darf
keine zu schwkche Rothgliihhitze an ewandt werden, da
von dem Schwefeleieen E e S Schwefe bei hSherer Tempcratur mit starker Verwsndtechaft festgebalten wird. Es
ist bei dieaen Versuchen nicht nachtheili
wenn das
Schwefeleisen sich theilweise osydirt hat.
ie Asche des
Filtrums fugt man nebst Schwefelpulver zu dem Schwefeleieen. Das erhaltene Schwefeleisen lost sich in Chlorwasserstoffstiure klar und wirkt nicht auf die Magnetnadel.
Auf dieselbe Weitle kann schwefelsauree Eisenoxydul
und Eikenoxyd in Schwefeleisen verwandelt werden,
Y
8
Bestimmung von Metall in Schwef elvwbidungen.
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nachdem ea zuvor entwassert worden. Auch im reinen
Oxyd und Oxydoxydul kann durch Verwandlung dee
Eiaens in Schwefaleisen, der Eisengehalt mit Geneuigkeit
bestimmt werden.
Z i n k. Wean Zinkoxyd durch Schwefelammonium
gefaltt worden, so kann man es in Schwefekink ZnS verwandeln, wenn es nach dem Trocknen mit etwas Schwefelpulver im Wasserstoffstrome e luht wird, wobei man
genau wie beim Gluhen des Bc%wefelmangans verfllhrt.
Aus dem Qewichte dea Schwefelzinks kann man mit
Sicherheit die Menge des Zinks und des Zinkoxyds berechnen.
Auch das schwefelsaure und kohlensaure, so wie
das mine Zinkoxyd kann auf diese Weise ein Schwefelzink werden. Hierbei ist jedoch zu beachten, dass das
Zinkoxyd im Wasserstoffstrome nicht zu stark gegluht
mird, indem kleine Mengen durch Wasserstoff reducirt
und verfluchtigt werden.
K obrrl t. Durch Schwefelammonium gefdlltes Schwefelkobalt kann aus dem Gewichte des erhaltenen Schwefelkobalts nicht mit Genauigkeit bestimmt werden, auch
aicht durch Gluhcn in einer AtmosphSire von Wasserstoffgas. Man erhalt j e nach der Temperatur dcs Gliihens
die Schwefelungsstufcn CoS2, C O ~ SCoS,
~ , und bei Weissgluhhitze selbst Co2S und Mengungen dieser untereinander.
Nickel. Schwefelnickel mit Schwefel gemengt und
in einem Wasserstoffstrome ge ltiht, giebt einen Schwefelnickel von nicht constanter &umnmensetzung, weshalb
man zur Bestirnmung des Nickeloxyds die altere Methode
beibehalten muss.
C a d m i u m . Das Schwefelcadmium ist zu fluchtig,
ale dam es in eimm Wasserstoffstrome erhitzt werden
konnte.
€31ei. Schwefelblei llsst sich als solches bestimmen,
in einem
menn man es mit Schwefel ulver emen
Strome von Wasserstoffgas g k h t .
verfkhtigt sich
bei der Rothgluhhitze in der Wasserstoff - Atmosphilre
kein Schwefelblei.
Wis m u th. Das Schwefelwismuth verwandelt sich
scbon beim blossen Erhitzen langsam in metdische8
Wismuth, leichter geschieht dies noch m einer Atmos hare von Wasserstoffgas, die Urnwandlung geschieht
a cr so langsam, dam es nicht zweckmilsig ist, diese
hlethode zur Bestimmung des Metalls in der Schwefelver-
&
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U e h Qlaubm't.
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biadun zu benutzen. Dagegen kann der Wiemuthgehalt
durch chmelzen mit der f m a c h e n Menge C ankalium
aua dem Schwefelwiemuth abgeachieden wer en. Bei
lingerem Schmelzen in einem Porcellantiegel vereinigt
aich Alles zu einem metalliachen Korn, welches mit Waeaer und Alkohol abgewaechen und nach dem Trocknen
gewogen wird.
K u p f e r . Durch Schwefelwasserstoff gefalltes Schwefelkupfer wird mit Schwefel gemengt durch Gliihen in
einer Waeseretoffgas-Atmosphllre vollstilndig in das Schwefekupfer CuzS verwandelt. Ebenao Kupferoxyd, schwefelsaurcs Kupferoxyd und andere Kupfersalze.
S i l b e r . Wenn man Schwefelailber in eincm Strome
von Wsseerstoffgas der Qluhhitee auaeetzt, BO verwandelt
ee eich leicht in metalliscbes Silber. Man umgeht hierdurch die Behandlung des Schwefelsilbers mit Salpetersaure und die Failung ale Cbloreilber.
Q u e ck s i 1 b e r. Durch Schwefelwasscrstoffgas aus
einer Quecksilberox dlosung gefklltes Schwefelquecksilber,
kann bei 1000 an er Luft getrocknet werden, ohne eich
in seiner Zusammensetzung zu kindern, so dass m4n durch
Wiigung des Niederschlags genau die Menge dee Metal18
bestimmen kann.
U r a n . Uranoxydul veriinindert aich nicht, wenn es
mit Schwefel gemen t in einer Atmosphiire yon Wasserstoff as gegliiht wir . Uranoxyd wird auf diem Weise
i n %xydul verwandelt. (Poggendorf'e Ann. 1860. No. 5.
8.120 -142.)
E.
8
i
i
3
Clauberit von. VarengeviUe bei Nancy
findet sich wie an andern Orten neben Steinealz mit vorwaltendem Polyhalit. Auseerdem kommt dabei etwas
Anhydrid vor, welcher durch Eiaenoxyd schwach gefarbt ist.
E. P i e a n i hat deneelben analysirt und numer
schwefeleaurem Natronkalk nur y r i n g e Men en von
eisenhaltigem Thon, aber niemals Ka ium noch.Ch or darin
gefunden. Er giebt fol ende Resultate an:
P
Natroneulphat
falkeulphat
50,50
48,TS
Eieenhaltiger Thon
0,40
21
0
und leitet daraus die Formel NaO,S03+ CaO,SO3;
SO4
&itech&ft far Chem. u. Phnrni.
ab. (Compt. rend. 51.
1861. Hft. 4,)
B.
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