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Ueber die Darstellung der Phosphorsure nach der neuen preussischen Pharmakope.

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ARCHIV DER__ PIIARMACIE.
-. .
__
CII. Raiides zweites Heft.
Erste Abtheitung.
1. Physik, Cheinie rind praktische
Pharmacie.
_-
-
Ueber die Darstellung der Phosphorshire nach
der neuen preussischen Yharmakoy6e ;
YO11
Dr. G e i s e l e r ,
Apolhclter zu Kdnigsherg in dcr Yeurnark.
-. -
Zur Bereitung der Plrosphorsiiurc sollcn nach j a r
neuen preussischen Pharmakophe 2 Unzcn Phosphor niit
'24 Unzen Salpelersiiirre in einer Glitsi*etork his zur Auflosung des Phosphors erhitzt weiden, intleni zuweilcn
wiedcr in die Rctortc zurucligegosscn w i d , was in einer
leiclit angelcgter! Vorlage als Dcslillat erhalten ist. 24 Thsile
Salpetersaure von 1,200 sp. Gew. (= 6,7 Theilen wasserfreicr Salpelcrsaure) kiinnen dabei, in Stickstoffox'oxyd zurucligefiihrt, 3 Thcilc Sauerstoff an den Phosphor abgcbcn,
2 Theilc Phosphor aber hcdiirfen, urn in I)l~osp~iur~saure
verwandelt zu ~verden, nur 2,li Thoile SaucrstofF, c's ist
milhin nacli dcr Rechnung noch cin Uebei*schuss von
Salpetersiiure vorgeschrieben. h i der Darstcllung dcr
Phorphorsaure nach dicser Vorschrift hat sich nun aber
ergehcn, dass dic vorgezcichnete Mcngc SalpctcrsSure zur
vollshdigen Oxydation des Phosphors zu Phosphorsiiure
nicht hinreicht. Kicht allein gcnau nnch der Vorschrift
verfahrcnd, so wie auch urn den Vcrlust an Salpetersaure
mijSlichst zu verrninderir, statt der Retorte einen langhal10
Arch. d . Pharm. CII. Bds. 2. Hl't.
138
Geiseler,
sigen Kolben init IIelrn wiihlend, iibcrgoss ich in diesem
1 Urize Phosphor mit 42 Unzen reiner Salpetersaure von
p m u 1,200 sp. Gew., konnte aber, obgleich die Erhitzung
des Gernisches nio his zur ErwPrmung der lose angefugten
Vorlage gesteigert, und obgleich das, was nls Destillat erhalton wurde, sechsmal zuruckgcgosscn war, keine von
phosphoriger Siiure h i e Phosphorsfure erhalten. Eben so
wenig wurde die in der sauren Flussigkeit noch enkhaltene
phosphorige Siiure durah nochrnaligcs slarkes Erhitzeti in
einer Porcellanschafe unt,er allmiiligem Zusatz des zulelzt
erhaltenen Dcstillats iind nach der Verdampfung bis auf
3 Unzen, in Phosphoi ure verwandelt; cs bildete sieh
beirn Vertnischen einiger Tropferi der Flussigkeit init einer
concentrirten Quecl~silberchloi~idlosungimmer noch ein
ziemlich reichlicher Niederschlag von Quecksilberchlorur.
Erst, nachdein unter fortdauerndcm Erhitzen der Flussigkeit allmahlig noch 3 Unzcn Salpelersaure zugesetzt waren,
slellte sich heraus, dass all0 phosphorige SCure in Phosphorsiiurc ubergefuhrt war.
Unzweifelhaft haben die Verfasser der neuen preussischen Pharmakopoc sich hei Feststellung der zur Ueberfiihrung des Phosphors in Phosporsaure nothigen Mcnge
Salpetersaure nicht allein mit dcr Hechnung begnugt, sondern auch die Darstellung der Phosphorsiiure nach der
gegebenen Vorschrift selbst unternommen, und in so fern
erhiilt das, was icli l'ruher schon im Archiv (XIX. 313) ausgesprochen habe, eine Bestiitigung, dass man namlich die
zur vollkotnmenen Oxydalion des Phosphors zu Phosphorsaure nijthige Menge Salpetersaure weder vorher zu berechnen, noch durch Erfahrungen festzustellen im Stande
sei, da hier Umstande einen .Einfluss ausuben, deren Herbeifuhrung oder Beseitigung nicht in der Gewalt des Arbeiters zu stehen scheinen. Es ware indessen auch moglich,
dass es gerade nicht fur nachtheilig gahalten wurde, wenn
die Phosphorsaure noch etwas phosphorige Saure enthielte; dafur scheint fast dcr Umstand zu sprechen, dass
von einer Verunreinigung der Phosphorsaure mit phosphoriger SPure in der Pharmakopoe gar nicht die Rede
Darstellung d. Phosphors. nach d.neuen preuss.Pharm. 139
ist; es heisst dort nur: u i e sei farblos, von Arsen, Salpetersaure und Schwefelsaure frei ! u
Eine genauere Bestimmung iiber diesen Punct ware
gewiss wunschenswerth. D u Ik Iietrachtet in seinern neuesten Commentar zur Pharmakopoe den Gehalt an phosphoriger Saure als eine Verunreinigung der Phosphorsaure,
giebt aber als Erkennuagsinitlel der phosphorigen Saure
nur die Probe rnit rothem Quecksilheroxyd, mit schwefliger Saure und' mit salpetersaurem Silberoxyd an; aus diesem Grunde will ich bei dieser Gelegenheit noch auf die
von mir angefuhrte Priifungsmelhode mittelst Quecksilberchloridlosung aufmerksam machen. Wenn zur Prufung
der Phosphorsaure eine verhaltnissmassig grosse hlenge
einer ooncentrirten Quecksilbercl~loridlosu~gangewendet
wird, so entsteht, wenn die Phosphorsaure auch nur Spuren von phosphoriger Saure enthalt, entweder sogleich
oder doch nach kurzer Zeit ein weisser Niederschlag von
Quecksilberchlorur, der in Salzsaure unaufliislich ist. Durch
eine grossere Menge von phosphoriger Saure, vorzuglich
schnell aber durch Erhitzen wird dieser Niederschlag in
metallisches Quecksilber verwandelt; man muss desshalb
von der auf phosphorige Saure zu prufenden Flussigkeit
nur einige Tropfen in die Quecksilberchloridlosung fallen
lassen und die Erwarmung vermeiden.
Den Arsengehalt des Phosphors fand ioh bei der Behandlung der Phosphorsaure mit Schwefelwasserstoff ziemlich bedeutend in Widerspruch mit der vor Kurzem aufgestellten Behauptung, dass der jetzt im Handel vorkommende Phosphor nur Spuren yon Arsen enthalte.
a--
Ueber Succiis Liquiritiae depuratus in
Staagentbrm;
von
br, G e i s e l e r ,
Apothelier zu Kiiinigsberg in der Neumarlr.
Die Prufung der Preishewerhungsschriften uber Succ.
Liquir. dep. hat mir Veranlassung gegeben, einige Ver40%
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