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Ueber die Fabrikation des Methylthers.

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Tellier Ueber die Fabrikation dee Methylithers.
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Reaction ist dagegen fur Salicylsaure eo empfindlich und
gleichzeitig momentan, dass man sofort bei Zusatz von Eisenchlorid und Umschiitteln eine intensiv violette Farbe bei Verdiinnungen von l/looooo
bekommt. Hin und wieder geben auch
Verdiinnungen von l/sooooo und 1 Millionstel eine allerdings
schwache, aber sichere und sehr leicht zu erkennende violette
Farbe , selbst wenn die Reaction nur mit 20 30 Ccm. Losung ausgefuhrt wird. Die Eisenchloridreaction ist somit fur
Salicylsiiure ebenso empfindlich wie die Reaction mit Millon's
Reagens und sehr brauchbar zur Unterscheidung von Phenol
und Salicylsaure in verdiinnten Losungen.
Dass die mitgetheilten Reactionen auf Phenol und besonders die allerernpfindlichste mit Millon's Reagens such
in practischer Beziehung, z. B. bei dern Aufsuchen von den
phenolbildenden Substanzen im Urin und Blut u. 8. w., von
Nutzen scin konnen, werde ich bei einer spateren Gelegenheit nachweisen und will bier nur bemerken, dase man nach
Zusatz von Schwefelsaure zu 100 - 200 Ccm. Menschenharn,
Pf&deblutserum und Pferde - und Ochsenblut ein Destillat
erhalt, welches mit Millon's Reagens schone und ziemlich
starke Phenolreaction gicbt , obschon die Menge der Carbolsaure ao gering ist, dass der unmittelbare Nachweis derselben mit andern Reagenticn nicht gelingt.
-
Ueber dio Fabrikation des Methyltlthers.
Von T e l l i e r . * )
-
Der Methylather
C2HG0 wurde (1834) von Dumas
und Peligot bei der Einwirkung der Schwofelsaure auf den
Methylalkohol (Holzgeist) entdeckt. E r ifit bei gewohnlicher
Ternperatur gasformig, bei
30° C. unter gewohnlichem Luft-
-
*) Der Verfasser bereitet den Methylather im Groseen in einer Fabrik zu Autcuil zu vcrscbiedenen Zwecken, namentlieh zur Fabrikstion
von Eis und zur Conservirung des Fleisches. (Journ. de Pharm. et de
C h i d e . t. XIX. p . 438.). .
w.
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Tellier, Ueber die FobriLation dea Methylathers.
drucke tropfbar fliissig , farblos , wegen der Beweglichkeit
seines Dampfs kann man ihn aber in dem Medium, in welchem er sich verfliichtigt, wahrnehmen. Sein Geruch ist angenehm und erinnert an den der Aepfel; e r brennt mit lebhafter leuchtender Flamme. Er lost sich in fetten Oelen,
ohne dadurch eine Veranderung zu erleiden oder hervorzurnfen - eine in gewissen Fallen niitzliche Eigenschaft,
namentlich bei Maschinen zur Erzeugung von Kalte, wo cin
und dasselbe Oel ununterbrochen zum Schmieren der Pumpenstangen dienen kann. Xautschuk lost sich nicht oder
wenigstens nur sehr langsam darin; man kann mithin dasselbe als Lutum bei dem Auffangen des Methylathers anwenden.
Die Dampfdichte des Methylathers betragt 1,605 und
sein specifisches Gewicht im tropfbar fliissigen Zustande
0,7117.
Die Tension seines Dampfes bei versohiedenen Temperaturen ist nach Regnault:
0
2,50
- 30 0,75
- 25 0,94
5
3,OO
- 20
10
3,50
1,20
- 15
20
4,70
1,40
10
25
5,50
1,70
- 5
30
6,30
2,lO
+
+
+
+
+
-
Ton diesen Zahlen weichen die, welche ich erhalten
habe, nur wenig ab. Bei hoheren Temperaturen erhielt ich
folgende Wcrthe :
41°
7 “1 0
440
8 7 10
470
8‘I4
63O
145/10
72O
17 5i1 .
Das Bereitungsverfahren des Methylathers besteht allgemein darin, dass man gleiche Theile Schwefekaure und Holzgeist aufeinander einwirken lasst. Die Operation geschieht
in einer Retorte bei massigem Feuer; ausser dem Aether
+
+
+
+
+
,
Tellier Ueber die Fabrikation des Methylathers.
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entwickeln sich dabei als Nebenproducte noch Rohlensiiure,
schwefelige Siiure und empyreumatische Materien. Die letzteren beseitigt man, indem man die ersten Portionen des
Aethers besonders auffangt ; die Kohlensaure und schwefelige
Saure lasst man von Aetzkali absorbiren, und letzteres dient
gleichzeitig dazu, den Aether zu trocknen und ihn gleich
gereinigt aufzufangen.
Von Wichtigkeit ist, dam die Temperatur bei der Darstellung nicht zu hoch steigt, nemlich nicbt iiber 125 bis
128O. Man thut daher gut, in dem Tubulus der Retorte
einen Thermometer zu befeetigen, damit man weiss, wann das
Feuer moderirt werden muss, Ueber 130° entsteht viel
kohlige Materie, schwefelige Saure und Kohlensaure, und eonst
gar kein Methylather mehr.
Ich habe gefunden, dass es vortheilhafter ist, etwas mehr
Holzgeist als einen gleichen Theil anzuwenden ; das Gemisch
desselben mit der Siiure muss 34O Baum6 zeigen. Ferner
sol1 der Holzgeist so viel als moglich wasserfrei sein. Derjenige Antheil desselben, welcher wiihrend der Operation sich
unverandert verfliichtigt , verdichtet sich im Kiihlapparate
zuerst und kann wieder zu einer spateren Bereitung verwendet werden. Die nicht condensirten Dampfe streichen zuerst
durch eine Auflosung von Aetzkali oder Aetznatron oder
Zuckerkalk, und geben die Kohlensaure und schwefelige Saure
ab; alsdann durch ein mit Chlorcalcium gefulltes Gcfass, werden dadurch so vollstandig getrocknet, als die industrielle
Praxis verlangt , und gelangen endlich in eine Compressionspumpe, aus welcher sie in dem Maasse, ale sie sich verdichten, in einen Condensator aufgesaugt werden und liquide
Form annehmen. Von da kommt das Praparat in einen starken metallischen Behalter.
Xan konnte den Nethylather auch durch den Druck
ihrer eigenen Dampfe unter dem Einflusse der Warme verflumigen; besser ist 8s aber, so zu verfahren, wie ich es
angegeben habe.
Um die Fabrikation nicht zu unterbrechen, verfuhr ich
anfangs wie bei der des Aethylathers, indem ich in das Ge-
60
A. H. Church, Einige Pflanzen- Analyeen.
misch fortwiihrend Holzgeist nachfliessen liess ; allein nach
einer gewissen Zeit horte die Aetherification auf, und der
Holzgeist durchstrich die saure Flussigkeit unverandert. Ich
operire nun so, dass ich, nachdem die Temperatur dee Gemisches 125O erreicht hat, dasselbe eine Zeit lang zwischen
125 und 128O halte, urn allen erzougten Aether auszutreiben; dann erkalten lasse, das Gemisch, welches jetzt 45O B.
zeigt, und aus ohngefiihr gleichen Vol. conc. Schwefelsaure
und Holzgeist besteht , durch Zusatz \-on neuem Holzgeist
wieder auf 34O B. verdiinne, abermals erwarme und wie vorhin verfahre. Durch dieses abwechselude Erwarmen , Erkaltenlassen, Speisen mit neuem Holzgeist und Wiedererwarmen
gelingt es ebenfalls , mit einer gewissen Quantitat Saure
grosse Mengen Holzgeist in Aether umzuwandeln.
W.
Einige l’flanzen - Anslysen.
Yon A. H. Church.*)
Lactuca sativa.
Zu den Versuchen dienten die frischen, gut ausgebildeten Blatter. Das Trocknen derselben geschah anranglich in
warmer Luft, dann bei looo C. Von der trocknen Substanz
wurde ein Theil zu Asche verbrannt, wobei sich ein bedeutender Gehalt an salpetergaurcn Salzen bemerkbar machte.
Zur Bestimmung der albuminosen Materie ermittelte man
in einem Theile der getrockneten Bliitter, welche zuvor mit
einer heissen Losung von Carbolsaure behandelt und dadurch
von sonstigen stickstoffhaltigen Materien (Nitraten und Ammoniaksalzen) befreit worden waren, den Stickstoffgehalt der
dem Ruckstande beigemengten , durch Coagulation unloslich
gewordenen fitickstofialtigen Materie. Das Ergebniss der
ganzen Analyse war:
*) Journ. of Botany, Miirz 1876, No. 159.
S. 71.
w.
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