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Ueber die Mischung der Tinctura ferri acetici Rademacheri.

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Wuckenr oder,
Ueber dic Mischung der Tinctura ferri acetici
Hademacheri ;
von
H. W a c k e n r o d e r .
-
I n den Supplementen zur 6. Aufl. der Preuss. Pharmakopoe von S ch a ch t , die allrnalig eben so wichtig und
nothwendig geworden sind, wie die Pharmakopoe selbst,
deren Unvollstandigkeit und Unzulanglichkeit immer rnehr
fuhlbar wird, findet sich auch die Vorschrift zur Bereitung
der Tinct. ferri acelici Radernacheii. Man darf daher voraussetzen, dass dieeelhe allgemein hekannt ist, und zwar
mit der Verbesserung, welche in dem SchachCschen Supplernenle vom Jahre 1850, pag. 97 angegeben worden ist.
Es ist leicht einzusehen, dass wenn der Vorschrift
gemass schwefelsnures Eisenoxydul und essigsaures Bleioxyd mit vertiiinntem rohem Essig gekocht werden, essigsaures Eisenoxydul unter Abscheidung von schwefelsaurern
Bleioxyd entstehen musse. Wenn n u n weiler Weingeist
hinzugefigt und unter ofterem Urnschu~telndes Gernenges
und ofterem Oeffnen des verschlossenen Gel'asses die
Rlaceration einige Monale lang forlgesetzt wird, so muss
naturlich je nach Umstanden mehr oder weiiiger essigsaures Eisenoxyd entstehen, in den wasserigen Weingeist
ubergehen und diesen rothbraun farhen.
Auch ist klar, dass auf diese Weise eine stets
gleichformige Losung von essigsaurern Eisenoxyd oder
Eisenoxydoxuyrlul nicht zu erlangen sein wird, wahrend
eine directe Vermischung des Weingeistes mit essigsaurem
Eisenoxyd, was doch wohl das Praparat eigentlich sein
soll, Qanz sicher zum Ziele fuhren wurde. Die ursprungliche von R a d e rn a ch e r gegebene Vorschrift ist ebenso
langwierig und langweilig, als sie unzuverlassig im ResulLate ist. Die Angabe, dass die Tinctirr klar und von dem
Geruch u n d der Farbe des Malagaweines sein solle, mag
nur wenig Anhalt geben. Auch wird das spec. Gewicht,
welches zuerst zu 0,875 bis 0,885, jetzt zu 0,978 bis 0,980
bfischung der Tinctwa ferri acetici Rademncheri.
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fest,gestellt worden, eine geringe Garantie fur die Gleichformigkeit des Praparates darbieten.
Ein anderes Bedenken gegen diese Vorschrift ist bekanntlich neuerdings erhoben worden durch die Behauptung, dass die Tinctur mit Bleioxydsalz i n gefahrlicher
Weise verunreinigt sei.
Aus diesen Griinden hahe ich rnicli veranlasst gesehen,
zwei Proben dieser jetzl vie1 gebrauchten Tinctur, die eine
aus einer Apotheke in Weimar, die andere aus einer hiesigen Apotheke zu untersuchen. Dabei ist xu bemerken,
dass die erstere genaii der Vorschrift gemass durch Maceration einige Monate hindurch entstanden war, die lelztere
dagegen des Bedarfs wegen in kurzerer Zcit bereitet werden musste, weshalb denn auch durch haufiges Schutteln
und Oeffnen der Flasche die Bildung des Eisenoxyds beschleunigt wurde. Uehrigens besassen heids Tincturen
eine gleich dunkel - rothbraune Farbe und waren im Ansehen, wie im Geruch nicht rnerklich von einander verschieden.
Die Prufung und Analyse heider Tincturen ist unter
meiner Mitwirkung vom Herrn Assistenten R ei ch a r d t mit
aller Sorgfalt vorgenommen worden.
a) Da, wie ich schon frutier gezeigt habe, essigsaures
Eisenoxyd vollkommen durch Kochen zersetzt wird, wenn
man neulrale Salze, namentlich Alkalisalze hinzufugt, so
wurden 34.90 Grm. der Tinctur I. mit elwa der vierfachen
Menge von Wasser verdunnt, bis zum Kochen erhitzt u n d
die Flussigkeit sogleich durch Fillralion getrennt. Das
gefallte Eisenoxyd betrug im gegluheten Zustandc 0,418 Grm.
6) Die Flussigkeit wurde mit Salzsaure und etwas
chlorsaurem Kali wieder erhitzt und hierauf das entstandene Eisenoxyd durch essigsaures Natron in der Siedhit.ze
niedergeschlagen. Das nach dem Gluhen gewogene Eisenoxyd berechnele sich auf 0,134 Grm. Eisenoxydul.
c) 25,520 Grm. der Tinctur wurden mil ein wenig
Salzsaure versetzt, und dann wurde die Schwefelsaure mit
Chlorbaryum abgeschieden. Aus den erhaltenen 0,340 Grm.
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Wackewoder,
schwefelsaurem Baryt waren 0,9167 Grm. Schwefelsaure
zu berechnen.
d} Zur Priifung auf einen Bleigehalt wurde etwa eine
Unze der Tinclur rnit Wasser verdunnt, rnit einigen Tropfen
Salzsaure versetzt und rnit schwefligsaurem Gas bis zur
volligen Reduclion des Eisenoxyds zu Oxydul behandell.
Nachdem die uberschussige schweflige Saure durch Kochen
w i e tl e r en t fern t word en, w 11r d e Sch we fel w assers to ff e in i ge
Zeit hintlurchgeleitet und die fast ganz klar bleibende
Flussigkeit in einem wohl bedeckten Cylinder 24 Stunden
lang hingestellt. Dann erst hatte sich eine ausserst geringe
Menge schwarzer Flocken abgesetzt, die erst vorzuglich
beim Bewegen der Flussigkeit deullich bemerkt werden
konnten. Der kaum wiigbare Niederschlag wurde durch
ein Filter getrennt, das Filter verbrannt, die Asche mit
Soda vor dem Lothrohr gegliihet und der Ruckstand geschlamrnt. Man fand auf diesem Wege zwar noch erkennbare Blattchen von reguliniscliem Blei in der Achatreibschale,
deren Menge jedoch dem Gewichte nach nicht angegeben
u n t l folglicli nur als ganz unhedeutend bezeichnet werden
kann.
Von der zweiten Tinclur wurden ungefahr dieselben
blengeii n u f gleiche Weise analysirt. Die Resultate von
beiden Analysen sind, in Procenten der Tincturen ausgedruckt, folgende :
1.
. . . , . , 1,19770
Eisenoxydul . . . . . . 0,17178
Schwefelsiure . . . . . 0,45729
Eisenoayd
.
1,81i77
11.
1,21480
0,03242
0,38136
1,62858.
Da ausser Risen keine andere Basis in den Tincturen
vorhantlen war, so wurde die Schwefelsaure a u f schwefelsaures Eiscnoxydul und der Ueberscliuss auf schwefelsaures
Eisenoxyd, das ubrigbleibende Eisenoxyd aber auf essigsaures Eisenoxyd berechnet. Hieraus ergiebt sich n u n fur
beicle Tincturen folgender Gehalt an Eisensalzen in Procenten der Tincluren :
Mischung der Tinclura ferri acelici Radentaci,
+
..
1.
Essigsaurea Eisenoxyd (Fez03 3 z )
.,
Schwefelsrures Eisenoxyd (Fe203 3 5 0 3 ) .
Schwefelsaures Eisenoxydul (FeO
SO3)
+
+
. . 2,973
. , 0,442
. . . . 0,365
3,780
2,t
0,57(
0,06t
3,510.
Der Gehalt an essigsaurem Eisenoxyd ist demnach in
beiden Tincluren ziemlich gleich, wogegen aber der Gehalt an Eisenvitriol sehr ungleich ist, namlich in der ersten
Tinctur 5,4mal grosser als in der zweilen. Daher konnle
es auch nicht befremden, dass, als beide Tincturen in halb
angefullten und lose verschlossenen Glasern einige Tage
tang den Sonnenstrahlen ausgesetzt wurden, in der T i n e
tur I. ein dicker Bodensatz von basischem Eisenoxydsalz
entstand, wahreiid sich aus der Tinctur 11. nur eine sehr
geringe Mense des ocherfarbigen Niederschlages absetzte.
Wie oben bereits bemerkt worden, ist es gerade die
letztere Tinctur, welche in kurzerer Zeit, aber durch hauBges Umschutteln des Gemisches und Oeffnen des Gefasses bereitet wurde.
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