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Ueber einige Abkmmlinge der Glycolsure.

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Dr. C a r 1 B o e t t i n g e r : Ueder Glycolsaure.
Ueber einige Abkdmmlinge der Glycolsiiure.
Von Dr. C a r l B o e t t i n g e r .
(Eingegangen den 26. I. 1896.)
G l y c o l s a u r e s 0. A n i s i d i n . Dieses Salz entsteht beim
Vermischen tiquimoleknlarer Mengen krystallisierter GlycolsSiure und
0. Anisidin beim Erwbmen auf dem Wasserbad. Zur echnelleren
Auflosung der Saure gibt man etwas Alkohol zu. Das Salz scheidet
sich aus der sehr konzentrierten Losung in Form eines gelben harten
Erystallkuchens aus, welcher beim Aufstreichen auf Thon die
Fbbung so gut wie vollkommen verliert. Zur weiteren Reinigung
wurde das Salz nochmals aus wenig warmem Sprit umkrystallisiert.
Es bildet fast farblose langgestreckte sechsseitige Tafeln, welche an
der einen Endflgche meist vollkommener ausgebildet sind wie an der
anderen und ist auch in kaltem Wasser leicht, loslich. In Salpetersliure von 1,48 spec. Gew. ltist es sich mit schmutzig violetter Farbe.
Das Salz schmilzt bei 77-780 und besitzt einen stark brennenden
nachhaltigen Geschmack.
0,2016 g Substans lieferten (;,4@@0gCO, und 0,1222 g &O
Berechnet :
Gefunden :
c9 H13 IY04
C = 54,21 Proz.
H = 6,53
54,14 Proz.
6,7+ ,,
G l y c o l s a u r e s 0. A n i s i d i d . D i e s e Verbindung eutsteht
bei 5 sttindigem Erhitzen eines Gemisches von 1 Teil krystallisierter
Glycolsidure mit ll/t Teilen 0. AniAidin im Oelbade auf 150 - 100 0.
Sie ist in heihem Alkohol und Methylalkohol leicht l6slich und krystallisiert aus letzterem bei Zugabe von einigen Tropfen niedrig
siedenden Petroli%thers in kleinen silbergilinzenden Bltittchen. I n
kaltem Wasaer ist sie kaum 16slich. Beim Erhitzen mit verdiinnter
Natronlauge wird sie leicht in die Komponenten gespalten. Sie
schmilzt bei 102 - 1030.
0,1898 g Substans lieferten 0,415 g CO, und 0,1074 g H,O
Berechnet :
Gefunaen ;
c, =11 NO3
C = 59,67 Proz.
H = 0,08
59.63 Proz.
6729
n
G l y c o l s a u r e s p. A n i s i d i n . Das Salz wurde in derselben Weise wie der oben erwSihnte Abktimmling des 0. Anisidins
Dr. C a r l B o e t t i n g e r :
Ueber Glycolsaure.
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bereitet. Es ist in Wasser und namentlich in warmem Alkohol leicht
loslich und krystallisiert aus letzterem in langen asbestithnlichen,
leicht verwachsenden Nadeln, welche bei 85 -860 schmelzen und
sauer schmecken. Wird das Salz zwei Stunden hindurch auf 135 0
erhitzt, so verliert es uber 50 Prozent an Gewicht. Werden Krystalle des Salzes auf einem Uhrglase mit Salpetershre von 1,48 spec.
Gew. tibergossen, so entsteht eine blaue Losung. Die Farbe schlagt
rasch in Violett um, geht auf Zusatz von Wasser erst in Rosa iiber
und verblaht als dam.
0,227 g Substanz lieferten 0,4502 g CO, und 0,1371 g H,O
Berechnet :
Qefunden :
c,
HI, NO4
C = 5437 Proz.
H = 6,53
54,09 Proz.
6,71
r
G 1y c o 1s a u r e s p. A n i s i d i d. Die Darstellung dieser
Substanz geschah nach der hei der isomeren Verbiudung angegebenen
Porschrift. Die beim Abktihlen schnell kryatallinisch erstarrende
Schmelze wurde in heifsem Sprit geltist, aus welchem sich das p. Anisidid in langen weichen Nadeln in so voluminoser Form ausscheidet,
d d s das Losungsmittel anscheinend ganz verschwindet. Das Glycols&urep. Anisidid schmilzt bei 970. Es ist in kaltem Wasser sehr
wenig liSslich, in warmem Methylalkohol leicht loslich und krystallisiert
aus dieaem ganz so wie das weiter unten beschriebene Glycolskure
p. Phenetidid, so dais beide Korper in trocknem Zustande leicht
miteinander verwechselt werden k6nnen. In Salpetersaure von 1,48
Spec. Gew. lost es sich mit gelbroter Farbe leicht auf. Die Farbe
geht schnell in Gelb uber. Setzt man Wasser zur Losung, so fallen
weifsgelbe Flocken heraus.
0,1836 g Substanz lieferten 0,4017 g CO, und 0,1000 g H20.
Berechnet :
Gefunden :
cs HI1 NO3
C = 59,67 Proz.
59,65 Proz.
H = 6,OS
685 ,
Q 1y c o 1 L u r e p. P h e n e t i d i n. Die Glycolsaure lost sich
in der molekularen Menge p. Phenetidin beim Emtimen auf dem
Wasserbade leicht auf, doch erweist sich bei der Darstellung dee
Salzes die Beigabe von etwas Alkohol niitzlich. Das Salz scheidet
sich aus Alkohol in massiven, durchscheinenden, verwachsenen
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Dr. C a r 1 B o e.t t i n g e r : Ueber Glycoleiiure.
Krystallen, welche in kaltem Wasser leicht lbslich sind, sauer und
brennend schmecken und bei 95-96O schmelzen. Eine Probe des
S h e s verlor bei zweistiindigem Erhitzen auf einern Uhrglas auf
135O 45 Proz. an Qewicht. Werden Krystalle desselben mit Salpeterstlure von 1,48 spez. Gewicht tibergossen, so fliefsen von denselben
erst violett gefarbte, bald blau werdende Streifen ab, die aber bald
verblassen, so dds die Saurelosung schliefslich nur ganz schwach
violetten Stich hat.
0,1514 g Substanz lieferten 0,3128 g GO, und 0,0962 g HsO.
Berechnet :
Ctefunden :
C
H
ClO El6 NO4
56,34 Proz.
-
=
56,34 Proz.
7,06 ,,
G l y c o l s a u r e p. P h e n e t i d i d . DieserKorperwurde in
derselben Weise bereitet, wie bei dem entsprechenden Anisid angegeben worden ist. E r ist in kaltem Wasser nicht lbslich, wird
aber beim liingeren Erhitzen mit wtissriger Lauge in die Komponenten
gespalten. Er krystallisiert aus heifsem Alkohol oder Methylalkohol
in langen, weichen, weifsen, sich verfilzenden Nadeln, welche bei
159-1600 schmelzen und in Salpetersaure von 1,48 spez. Gewicht
mit gelbroter, gelb werdender Farbe lbslich sind. Wird das Phenetidid
mit verdiinnter Natronlauge fast bis zum Eochen erhitzt, dann
Benzoylchlorid zugegeben und geschuttelt , so entsteht ein Abkommling der benzoylierten Glycolsllure. Da dieser aber durch die
Einwirkung der Lauge partiell wieder zerlegt w i d , so ist mir seine
Reindarstellung nicht gelungen. J edoch lassen die Eigenschaften
des Produktes beim Erhitzen, wobei Bensoeshure entweicht, sein
Verhalten bei vorsichtiger Behandlung mit warmer, verdunnter Natronlauge, wobei Benzoesgure gelisst und die Muttersubstanz regeneriert
wird, an der mitgeteilten Auflassung der Natur des Produktes keinen
Zweifel auf kommen.
0,1975 g Substanz lieferten 0,4445 g GO, und 0,1225 g q0.
Berechnet :
Gefunden :
ClO Hln NOS
7,04
.
C = 61,54 Proz.
H = 6,67
D a r m s t a d t , 25. Januar 1896.
Chem.-Techn. Labor. (Privat).
61,38 Proz.
687 ,,
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