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Ueber Waschblau und seine Analyse.

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Ueber Waaebblau und seine ilnalyse.
Die zu den Analysen genommcnen Mineralien waren
alle gewaschen und iiber SO3 getrocknet.
Die beiden untersuchten Yorzellansorten waren :
Kiescl . .
Alaunerde
Eisenoxydul
Xalk . .
Magnesia .
Natron
.
Kali
. .
I.
11.
Feines Porzellan aus
gewaschenen Tsujichuchi 700/,,u.Shirorhucbi 30 ",o.
Gewohnliches Porzellau
aus geivaschenen Shirochuchi 50 "lo und Sakaime - chuchi 50 "lo.
. .
. .
. .
.
,
. .
. .
. .
78,763
17,847
O,G%
0,213
0,089
1,975
0,203
74,545
19,315
0,916
0,106
0,176
2,832
0,566
(The american Chemist. December 1876. p . 220 sq,)
Bl.
Ueber Waschblau wid seine Aiialyse
hat D e r b r u n n e r mit Assistcnz von J o h n F. G r o s s k 1ail s umfassende Untersuchungen angestellt.
Die verschiedenen, als Wascliblau verlrauften Pigniente
bestehen hauptsachlich inis Berliner Blau (He Cy6) 3Fe'
18 H2 0, jedoch wcrden einige dadurch bereilet, dass man
Stiirke in kalte Indigolosungen taucht , wobei der Farbstoff'
ubsorbirt wird. Die letztere Soite Waschblau triflt man ziemlich selten a n , die erstcre sbcr fast in jedem Hause unter
verschiedenen Namen und in den verschiedensten Yackungen.
Losliches Berliner Blau, wie die Chemie es nennt, kommt
iin Markt nicht vor, sondcrn nur das imlosliche findet Anwendung zur Darstellung von Waschblau. Es entsteht, wenn
Inan eine Losung von gelbem 13lutlaugerisalz eiiier gleichen
Menge von gelostem Elsenvitriol zusetzt , nnd den wcissen
Niedcrschlag mil einer Mischung von Salpetersaure iind Schwef'elsaure behandelt. Es ist in destillirtem Wasser nicht 10slich, jedoch leicht Ioslich in Losungen von weinsteinsaurem
Ammoniak , Oxalsaure und gelbeni Blutlaugensalz. Nur die
beiden letzten Losungsmittel sind V O I ~ praetischer Bedeutung.
Oxalsaure muss zu volliger Losung des trocknen Berliner
Blau's in etwa /'; seiner Gewichtsmenge angewandt werden.
Da aber Oxalsaure giftig ist, SO ist es ohne Zweifel vorzuziehen, die Losung mit den1 vollig unschadlichen Blutlaugen-
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Ueber Waschblau und seine Analyae.
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salz vorzunehmen. Zur Herstellung von blauer Tinte sollte
immer Blutlaiigcnsalz genommen werden, schon weil es die
Stahlfedern nicht angreift. Man fiigt das Blutlaugensalz am
besten dann hinzu, wenn der entstandene iind oxydirte Niederschlag von Berliner Blau nach dem hinreichenden Waschen
von dick breiiger Consistenz ist, mit etwa 60 Procent Wassergehalt. Diese Mischung passirt dann wiederholt durch
ein Riihrwerk, wird dann bei etwa 120° F. (48,89O C.,
39,11° R.) getrocknet und zum Verkauf gemahlen. 50 Kilog.
Blutlaugensalz liefern 40 Kilog. trocknes Berliner Blau , fast
genau die berechnete Menge ; dieses erfordert etwa 6 Kilog.
Blutlaugensalz zur Losung.
Das so erhaltene Pigment (Waschblau) bildet ein leichtes, dunkelblaues Pulver, das in Wasser vollig loslich ist,
in Stiicken hat es einen schonen Bronzeglanz. Die Farbe
der Losung ist schon blau - violett, aus sehr verdiinnten Fliissigkeiten dargestellt, ist etwas Finorescenz vorhanden. Dieses Blau ist theurer, a19 das durch Oxalsaure loslich gemachte,
die Patent - Verpackungen enthalten so kleine Mengen Waschblau, dass die Kosten der Verpackung und Signatur hbher
sind als der Werth des Inhalts und so den Fabrikanten ein
hiibscher Profit bleiht.
Die meisten Waschblau des Handels enthalten Oxalsaurc,
deren Nachweis nicht leicht ist, denn bei Zusatz von Xalkacetat wird nicht nur oxalsaurer Kalk niederfallen , sondern
auch das seines Losungsmittels beraubte Berliner Blau. Dic:
Undurchsichtigkeit der Losung, wenn nicht cxeessiv verdiinnt,
erleichtert eine directe Reaction aueh nicht. Zum Nachweis
der Oxalsaure schlagt D e r b r u n n e r vor :
Etwa 6,09 Decig. des zn untersuchenden Waschblaus
werden mit Aetznatron erhitzt. Das Pigment zersetzt sich
dadurch zu Natriumeisencyaniir , Eisenosydhydrat und oxalsaurem Natron. Das Eisenoxydhydrat wird aus der Losung
abfiltrirt, und das Filtrat mit verdiinnter Essigsaure angesauert. 1st Oxalsaure vorhanden, 80 wird aus der essigsauren
Losung der oxalsaure Kalk niederf'allen. Man kann der
Sicherheit wegen auch den Eisenniederschlag auf Oxalsaure
priifen , obgleich D e r b r u n n e r in diesem niemals Oxalsaure fand.
Urn das Vorhandensein von gelbem Blutlaugensalz in
Waschblau eu ermitteln, bringt man einige Tropfen der concentrirten Losung auf Filtrirpapier und lasst verlaufen. Wegen der Capilhritat wird sich rings urn den blauen Flecken
18 x-
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Ueber Waschblnu und seine Anrrlyse.
eine farblose nasse Zone bilden, auf welche man mit eineni
diinnen Glasstabe einen Tropfen verdiinnter Losung von
Eisenchlorid bringt und beohachtet, ob sich Berliner Blau
bildet.
Zur Bestatigung dient folgende Probe: Wenn das Waschblan Blutlaugensalz enthiilt, so wird der wgssrige Auszug des
Gliihriickstandes Cyankalium enthalten : Silberreaction ; Kochen
niit einem Tropten Schwefelammonium und Zusatz eines
Tropfens Eisenchlorid, rothe Fiirhung. I)a sich Berliner Blau
schon bei geringer Hitze zcrsetzt, so wird der wassrige Anszug bisweilen unzersetztes Blutlaugensalz enthalten : Priifen
mit Eisenchlorid.
Reines Berliner Blau verliert bei 212O F. (looo C., 80° R.)
7,22 Procent Wasser, deshalb steigern die Fabrikanten die
Hitzc des Trockenraums nie iiber 100 bis 120° F. (37,78 bis
48,89O C., 30,22- 39,1l0 R.).
Beim Gliihen hinterbleiben je nach dem Hitzegrad verschiedne Eisenriickstande. Der Verlust beim Gliihen lasst
demnach keinen Schluss auf die Menge des vorhandenen
Blaus ziehen, die Titrir- oder Gewichtsanalyse des Eisens ist
stets nothwendig , namentlich bei Oxalsaure haltigem Waschblau. - Waschblau wird schwerlich jemals verfalscht.
Um das quantitative Verhaltniss zwischen dem Eisen
und der Gesammtmenge des Blaus zu ermitteln, stellte D e r b r u n n e r ein ieines l'raparat nach der Methode der Fabrication im Grossen dnr, das bei 80° F. (26,67O
21,33O R.)
getrocknet wurde.
100 Blau erfordern 17,290 Procent Eisenoxyd. Beim
Gluhen gingen 60,58 Procent an Gcwicht verloren; Riickstand 39,46 Procent mit eiiiem Gehalt von 47,50 Procent
Eisenoxyd, also fast genan die bercchnete Menge.
Daraus kann die Menge des reinen Blaus berechnet werden, und es diirl'te practisch correct sein, die Menge des
gefundenen Eisenoxyds mit 2 zu multipliciren, um die Menge
des Handelsblaus zu finden.
Es giebt noch zahlreiche andere blaue Pigmente, S O
T u r n b u 11' s B 1a u , Ferridcyaueisen, Eisenferridcyanur ;
C h r o m b 1a u , so genannt, wcil doppeltchromsaures Kali nnd
Schwefelsaure den weissen Niederschlag oxydiren ; S t a h 1b 1a u , dargestellt durch Behandeln des weissen Niederschlages mit Salzsaure u. a. Doch dienen diese Blau nie als
Waschblau und kommen hier nicht in Betracht. (American
Journal of Pharmacy. Vol. XLIX. 4. Ser. Vol. VII. 1877.
pug. 64 - 68.)
R.
c.,
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