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Verbesserung des KUster'schen Schwefelwasserstoffapparates.

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G. Freri chs: Kusterscher Schwefelwasserstoffapparat.
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freiwerdende Salicylsaure durch Waschen des Niederschlags mit Alkohol
entfernt werden. Thatsachlich erforderte denn auch ein diesermaken
behandeltes Praparat wie oben angegeben titriert, 17,6-17,8 ccm
JodlSsung (theoretisch 1'i,85).
Eine einfache Darstellungsweise fiir ein einheitliches Hydrargllrum
salicylicum bezm. richtiger salicylatum wird man gewiss von 0. D i m r o t h
zu erwarten haben dtirfen, wie iiberhaupt zu wiinschen wlre, dass
dessen praktisch bedeutsamen Arbeiten auf diesem Gebiete die Anregung
geben, dass die zahlreichen medizinisch verwerteten aromatischen Quecksilberprlparate in chemisch einheitlicher Form in den Handel gebracht
w erd en.
P h i l o s . A b t e i l u n g d e s Chem. U n i v . - L a b o r a t . F r e i b u r g i. B
Mitteilung aus dem pharm. - chem. Laboratorium der
technischen Hochschule in Braunschweig.
V o n H. B e c k u r t s .
Verbesserung des Kuster'schen Schwefelwasserstoffapparates.
Von G. F r e r i c h s .
Vor etwa l'/a Jahren wurde im pharm.-chem. Laboratorium der
Herzogl. techn. Hochschule zu Braunschweig der von K i i s t e r I) beschriebene Schwefelwasserstoffapparat eingerichtet. Derselbe zeigte
aber im Gebrauche leider verschiedene Mangel, obgleich e r sich bei
sachgemlsser Behandlung ganz gut bewlhrte. Der Hauptmangel des
Kuster'schen Apparates besteht darin, dass im Anfang der Benutzung gleich eine grosse Menge SalzsLure auf das Schwefeleisen
gelangt, da j a die Entwickelung von Schwefelwasserstoff nicht
momentan erfolgt und den Zufluss von SLure zur rechten Zeit aufhebt. Es tritt hierdurch nur zu leicht der Fall ein, dass eine grosse
Menge von Schwefelwasserstoff riickwtirts durch die Saure ans dem
Apparat entweicht. Man kann den allzu starken Stiurezufluss einigermaken dadurch hemmen, dass man das Sgurereservoir des Apparates
nur wenig hoher stellt, als die das Schwefeleisen enthaltende Flasche.
Es geniigt dann aber auch wieder ein um so geringerer Druck, um
das Gas riickwlrts austreten zu lassen. Diesem Uebelstande glaube
1)
Journ. pr. Chem. 48, 595.
G. Frerichs: Kusterscher Schwefelaasserstoffapparat.
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ich durch folgende einfache Einrichtung abgeholfen zu haben. Wie
die Abbildung zeigt, ist zwischen dem SIurereservoir A und der daa
Schwefeleisen enthaltenden Flasche C eine Flasche eingeschaltet,
welche durch einen unteren Tubus mit der Schwefeleisenflasche in
Verbindung steht. Diese Flasche t r l g t in der oberen Oeffnung einen
3 fach durchbohrten Gummistopfen, durch dessen eine Bohrung das
durch einen Hahn abschliessbare Slurezuflussrohr geht. Die zweite
Bohrung tragt ein kurzes gerades oder gebogenes Glasrohr, welches
durch einen kurzen Gummischlauch und Quetschhahn verschlossen ist.
Die dritte Bohrung tragt ein umgekehrtes Bunsenventil, welches man
in bekannter Weise aus einem Sttickchen Gummischlauch herstellt und
in einem weiteren Glasrohr mit einem Gummistopfen befestigt, wie
aus der Figur 2 hervorgeht. Dieses Ventil gestattet wohl den Eintritt
von Luft in die Flasche B, nicht aber den Austritt von Schwefelwasserstoff, falls derselbe durch die Slure zuruckgedrtickt wird.
Urn nun bei geschlossenen Hlhnen dem etwa noch entwickelten
Schwefelwasserstoff einen Ausweg zu verschaffen, habe ich an dem
3. Tubus der das Schwefeleisen enthaltenden Flasche einen Notauslass
(E) angebracht , welcher aus einem Glaszylinder mit Quecksilber
besteht, in welchee das aus der Schwefeleisenflasche ftihrende Glasrohr etwa 5-10 crn tief eintaucht. Urn den durch diesen Notauslass
entweichenden Schwefelwasserstoff zu verwerten, kann man denselben
in Natronlauge oder Ammoniakflussigkeit leiten. Zweckmlssig ist es
dam, das in die Natronlauge eintauchende Glasrohr mit einer kugelformigen Erweiterung zu versehen, welche ein Uebersteigen der Lauge
in den Quecksilberzylinder verhindert. Die Benutzung des Apparatee
gestaltet sich nun folgendermafsen: Zuntichst fullt man die Flasche B
aus dem Slurereservoir A, indem man den Hahn a und den Quetschhahn b
6ffnet; der Hahn c muss hierbei geschlossen sein. Nach der Fiillung
von B werden die Hghne a und b wieder geschlossen und der Hahn c
zunLchst nur so weit geoffnet, dass die Slure tropfenweise zum
Schwefeleisen fliesst. Darauf offnet man den Hahn e und den zum
Einleiten von Schwefelwasserstoff bestimmten Hahn, worauf der Slurezuflusshahn c ganz getiffnet werden kann. Der Slurezufluse hiirt nach
kurzer Zeit auf, urn wieder zu beginnen, wenn der Druck nachlgest.
Es kann allerdings vorkommen, dass der Zufluss nicht sofort wieder
eintritt, dann hat man nur natig, den Abflusshahn e fiir die verbrauchte Lauge einige Sekunden zu offnen, worauf die Same sofort
wieder zutliesst. Um die verbraucbte Lauge ganz abzulassen, liisst
man zunachst noch etwas Slure einfliessen und schliesst dann die
Hahne c und d. Das entwickelte Gas treibt dann leicht die Lauge
us dem Ablasshahn e:heraus.
Die Hohe des in der Waschflasche D
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G. F r e r i c hs: Kiisterscher Schwefelwasserstoffapparat.
angebrachten Steigerohres ist so bemessen, dass die Wasserslule den
Druck der Quecksilberalule des Notauslasses iiberwinden kann, damit
das Waaser nicht aus dem Steigerohr austreten kann. Will man, wie
bei dem KIist er’achen Apparat, gleichzeitig Schwefelwasaerstoffwasser
gewinnen, so echaltet man zwischen C und D eine Waschfiasche ein
und wiihlt fur D eine Flasche, welche mit einem unteren Tubua zum
Ablaasen dee Wassera vemehen ist. Ferner mtichte ich noch auf eine
kleine Einrichtung aufmerksam machen! welche an allen Gasentwickelungsapparaten getroffen werden kann, um einen ruhigen Gas-
J. Troeger n. 0. Linde: Arrylthiosulfonsaure Salze.
121
strom zu erhalten. Wie bekannt, lasst sich ein Gasstrom durch einen
Glashahn schwer regulieren, und namentlich Anf anger leiten den
Schwefelwasserstoff meistens in sehr starkem Strome ein, wodurch
nicht nur eine Belgstigung der Geruchsorgane, sondern auch eine nicht
unwesentliche Verschwendung von Material bewirkt wird. Diesem
kann nun leicht dadurch abgeholfen werden, dass man, wie ich es in
einem chemischen Laboratorium der Universitlt zu Kopenhagen #ah,
das letzte Ende des Gasableitungsrohres mit Baumwolle verstopft,
indem man mit einem dunnen Glasstabe so lange kleine Watteflocken
hineinpresst, bis auch bei vZjllig getiffnetem Hahn und starkem Druck
das Gas in ruhigem Strome austritt.
Der oben beschriebene Apparat hat seit 5 Monaten bei starker
Benutzung ohne Unterbrechung tadelloa funktioniert und sich vor dem
urepriinglichen Kiis t er'schen Apparat durch grosse Sparsamkeit an
Sliure und Schwefeleisen auszeichnet. Bei einer GrZjsse von etwa
5 Liter fiir die Flasche C reichte eine einmalige FIillung mit Schwefeleisen fur 3 Monate aus.
Blitteilung aus dem pharm.-chemischen Laboratdrium der
technischen Hochschule in Braunschweig.
Von H. B e c k u r t s .
Ueber arrylthiosulfonsaure Salze von organischen
Basen.
Von J. T r o e g e r und 0. Linde.
(Eingegangen am 10. I. 1901.)
Von schwefelhaltigen organischen Sauren sind die bekanntesten
die S u l f o - oder S u l f o n s l u r e n , welche die Gruppe SOSOH an ein
Radikal gebunden enthalten. Durch Behandlung der Sulfonchloride
mit Zinkstaab gelangt man zu den durch die Gruppe SOsHgekennzeichneten
S u l f i n s l u r e n . Dieselben zeichnen sich dadurch aus, dass sie reduzierend
wirken. Durch Addition von Schwefel entstehen aus den Sulfins%uren
die Glieder der 3. Reihe, der Thiosulfonsliuren, mit der Gruppe
SO'SH, welehe in freiem Zustande nicht, in Salzform aber [wohl
bestiindig sind.
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